Способ определения аминов методом газовой хроматографии в промышленных выбросах в атмосферу
Владельцы патента RU 2741767:
Публичное акционерное общество "Славнефть-Ярославнефтеоргсинтез", (ПАО "Славнефть-ЯНОС") (RU)
Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для определения содержания метилдиэтаноламина и моноэтаноламина в промышленных выбросах в атмосферу. Способ определения аминов методом газовой хроматографии в промышленных выбросах в атмосферу включает аспирирование через поглотительный прибор воздуха промышленных выбросов, приготовление градуировочных растворов, подготовку хроматографа к работе, при этом дополнительно готовят градуировочный раствор изобутанола и градуировочный раствор метилдиэтаноламина, а аспирирование воздуха проводят со скоростью 20 дм3/мин в течение 30 мин. Техническим результатом является расширение диапазона измеряемых концентраций, увеличичение точности определения и возможность одновременно определять моноэтаноламин и метилдиэтаноламин. 1 табл.
Изобретение относится к области аналитической химии и может быть использовано для определения содержания метилдиэтаноламина и моноэтаноламина в промышленных выбросах в атмосферу.
Наиболее близким к предлагаемому является способ определения моноэтаноламина в воздухе методом газовой хроматографии, включающий приготовление градуировочного раствора моноэтаноламина, приготовление проб для анализа путем аспирации 12 дм3 воздуха с расходом 1 дм3/мин. Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с руководством по эксплуатации. («Газохроматографическое измерение массовых концентраций 2-аминоэтанола (моноэтаноламина) в воздухе рабочей зоны». Измерение концентрации вредных веществ в воздухе рабочей зоны: Сборник методических указаний. Вып. 39 - М.: Федеральный центр гигиены и эпидемиологии Роспотребнадзора, 2005. - 159 с. ISBN 5-7508-0572-7).
Однако данный способ позволяет определять в промышленных выбросах в атмосферу только моноэтаноламин. Способ имеет недостаточную точность определения и недостаточно широкий диапазон измерения.
Технической задачей изобретения является одновременное определение в пробе кроме моноэтаноламина метилдиэтаноламина, увеличение точности определения и расширение диапазона измерения массовых концентраций моноэтаноламина и метилдиэтаноламина в промышленных выбросах в атмосферу, позволяющее находить даже их незначительные утечки.
Поставленная задача решается способом определения аминов методом газовой хроматографии в промышленных выбросах в атмосферу, включающим аспирирование через поглотительный прибор воздуха в промышленных выбросах, приготовление градуировочных растворов, подготовку хроматографа к работе, при этом дополнительно готовят градуировочный раствор изобутанола и градуировочный раствор метилдиэтаноламина, аспирирование воздуха проводят со скоростью 20 дм3/мин в течение 30 мин.
Способ осуществляют следующим образом: для градуировки хроматографа готовят два основных градуировочных раствора: моноэтаноламина и метилдиэтаноламина в дистиллированной воде. Для этого берут навески по 0,3 см3 моноэтаноламина, мелитдиэтаноламина и изобутанола, которые помещают в мерные колбы вместимостью 100 см3, доводят объем раствора дистиллированной водой до метки. Определяют относительные градуировочные коэффициенты для каждого определяемого компонента, для этого из основных градуировочных растворов разбавлением готовят и анализируют не менее пяти образцов для градуировки моноэтаноламина и не менее пяти образцов для градуировки метилдиэтаноламина с концентрациями, охватывающими весь диапазон измерения. В качестве вещества-стандарта используют 1% по объему раствор изобутанола в дистиллированной воде. Подготовку хроматографа к работе проводят в соответствии с инструкцией по эксплуатации. Отбор проб производят при установившемся режиме работы обследуемого источника выделения загрязняющих веществ, с использованием аспиратора со скоростью 20 дм3/мин через газозаборный зонд, к которому последовательно присоединены два поглотительных сосуда. Продолжительность отбора проб 30 мин. Анализируют отдельно содержимое каждого поглотительного сосуда в условиях повторяемости. Идентификацию пиков определяемого компонента на хроматограммах производят относительно вещества-стандарта изобутанола, который добавляют по 0,2 см3 в две отобранные пробы по 1 см3, чтобы на получаемой хроматограмме площади пиков определяемого компонента и изобутанола были соизмеримы. Отобранные пробы вводят в токе газа-носителя в испаритель и проводят обработку результатов.
Примеры осуществления способа в сравнении с прототипом приводим в таблице 1
Показатель точности измерения по прототипу и предлагаемому способу при доверительной вероятности 0,95 составляет 20% и 10% соответственно. Полученные результаты находятся в пределах допустимых отклонений.
Как видно из таблицы способ по прототипу не позволяет определять низкие концентрации моноэтаноламина и не может быть применен для определения метилдиэтаноламина в промышленных выбросах в атмосферу. Применение градуировочных растворов вещества-стандарта изобутанола и проведение аспирирования воздуха со скоростью 20 дм3/мин в течение 30 мин позволяют расширить диапазон измеряемых концентраций, увеличить точность определения и одновременно определять моноэтаноламин и метилдиэтаноламин.
Способ определения аминов методом газовой хроматографии в промышленных выбросах в атмосферу, включающий аспирирование через поглотительный прибор воздуха промышленных выбросов, приготовление градуировочных растворов, подготовку хроматографа к работе, отличающийся тем, что дополнительно готовят градуировочный раствор изобутанола и градуировочный раствор метилдиэтаноламина, а аспирирование воздуха проводят со скоростью 20 дм3/мин в течение 30 мин.
