Способ определения влагосодержания трансформаторного масла

Авторы патента:

Козлов Владимир Константинович (RU)

Туранов Александр Николаевич (RU)

Куракина Ольга Евгеньевна (RU)

Туранова Ольга Алексеевна (RU)

G01N21/59 - коэффициент пропускания (G01N 21/25 имеет преимущество)

Владельцы патента RU 2751452:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский государственный энергетический университет" (RU)

Изобретение относится к области диагностирования маслонаполненного силового электрооборудования и касается способа определения влагосодержания трансформаторного масла. Способ заключается в определении влагосодержания колориметрическим способом с использованием хлорида кобальта. Влагосодержание масла определяют по знаку оптической плотности разностного спектра раствора хлорида кобальта (II) в трансформаторном масле в области 450 нм. Технический результат заключается в сокращении времени определения влагосодержания и повышении оперативности контроля. 2 ил.

Изобретение относится к технике диагностирования маслонаполненного силового электрооборудования, в частности к определению влагосодержания в изоляционных маслах. Изобретение позволяет определять малое количество воды в изоляционных жидкостях при низком влагосодержании и может быть использовано как экспресс-анализатор состояния трансформаторного масла.

Наиболее близким техническим решением (прототипом) является способ измерения влагосодержания и определения примесей трансформаторного масла (патент на изобретение RU 2723163 C1, 09.06.2020, МПК G01N 31/16, G01N 27/44). Сущность данного изобретения состоит в том, что измерение влагосодержания отработанного трансформаторного масла осуществляют путем кулонометрического титрования по Карлу Фишеру. При этом образец трансформаторного масла подвергается последующему воздействию сверхвысокочастотного излучения (СВЧ-излучение) мощностью 1000 Вт в течение 40 минут, а влагосодержание измеряется до и после обработки. Разница между измерениями показывает абсолютное влагосодержание. Недостатком способа является длительное время определения влагосодержание и необходимость СВЧ обработки анализируемого образца.

Известен способ определения влагосодержания изоляционных жидкостей титрованием по Карлу Фишеру [1,2], волюметрический или кулонометрический. Точность определения доли воды превышает 1 м.д. (миллионных долей). Недостаток данного метода заключается в том, что он практически не чувствителен к диспергированной воде, которая не может взаимодействовать с реагентом Карла Фишера. Кроме того, присутствие в эксплуатируемых в реальных условиях трансформаторных маслах разнообразных примесей, например, кислот, оснований, альдегидов, кетонов, кристаллогидратов, значительно снижает точность этого метода.

Известно широкое использование колориметрического метода с применением хлорида кобальта для определения доли воды в веществе [3].

В основу изобретения положена задача создания способа определения влагосодержания трансформаторного масла в УФ и видимой области спектра колориметрическим способом, использование которого позволит повысить качество диагностики исследуемого трансформаторного масла.

При эксплуатации трансформаторного масла (ТМ) в силовом оборудовании электроэнергетических систем допускается присутствие влаги порядка 10 грамм воды на тонну масла, т.е. допустимая доля воды (W) - 10 миллионных долей (м.д.) [1,2]. При бóльших концентрациях воды возникает риск выхода из строя силовых трансформаторов, что осложняет их дальнейшую эксплуатацию и, следовательно, работоспособность всей энергосистемы. Хлорид кобальта (II) (CoCl₂) – один из самых часто используемых оптических сенсоров воды [4-6]. Он гигроскопичен, а его кристаллогидраты CoCl₂⋅nН₂О (n=1, 2, 4, 5, 6) отличаются способностью изменять свой цвет в зависимости от количества кристаллизационной воды (сине-фиолетовый моногидрат; фиолетовый дигидрат; темно-красный тетрагидрат; красный пентагидрат; розовый гексагидрат).

Задачей заявляемого изобретения является создание способа определения влагосодержания трансформаторного масла, в котором устранены недостатки аналога и прототипа.

Техническим результатом является сокращение время определения влагосодержания в изоляционных жидкостях, снижение стоимости проведения исследования образца, за счет отсутствия дорогих реактивов и повышение точности определения содержания воды, даже при наличии в малых количествах, а также повышение качества диагностики и работоспособности трансформаторного масла и оперативность контроля.

Технический результат достигается тем, что в способе определения влагосодержания трансформаторного масла, заключающемся в определении влагосодержания колориметрическим способом с использованием хлорида кобальта, отличающийся тем, что влагосодержание масла определяют по знаку оптической плотности разностного спектра раствора хлорида кобальта (II) в трансформаторном масле в области 450 нм.

Пять образцов используемого в силовых трансформаторах и выключателях масла марки ГК (ОАО "Ангарская нефтехимическая компания" класс IIА, ТУ 38.101.1025-85) с разными значениями W в интервале от 2 до 50 м.д. были выбраны для исследования, а также безводный CoCl₂ полученный дегидратацией кристаллогидрата CoCl₂ 6Н₂О (химически чистый).

Спектры поглощения УФ и видимого диапазона записаны при комнатной температуре в кюветах толщиной 10 мм на спектрофотометре Varian Cary 100 в диапазоне длин волн (λ) 200-800 нм со скоростью 600 нм/мин при ширине щели 1.5 нм. Положение линий в спектрах приводится с точностью 2.5 нм.

Фиг. 1. Спектры поглощения ТМ (1) в УФ и видимом диапазоне, ТМ с добавкой CoCl₂ (2) и последующей добавкой воды в тот же образец (3) при пустой кювете сравнения.

На графике по оси ОY откладывается оптическая плотность – D, по оси ОX – длина волны λ.

1 – Спектры поглощения ТМ в УФ и видимом диапазоне

2 – ТМ с добавкой CoCl₂

3 – ТМ с последующей добавкой воды в образец 2 при пустой кювете сравнения

На фиг. 1 представленные линии поглощения при 450 и 420 нм относятся к нафтаценовым, а при 380 нм – к антраценовым соединениям. Резкое изменение оптической плотности (D) вблизи 400 нм возникает за счет поглощения и рассеяния излучения коллоидными и твердыми частицами в ТМ. Добавление порошка CoCl₂ к ТМ приводит к повышению D в диапазоне 360-490 нм (линия 2), а увеличение W системы приводит к росту интенсивности данной полосы поглощения (линия 3). Повышение интенсивности полосы поглощения вызвано образованием кристаллогидратов CoCl₂ с водой, присутствующей в ТМ. При этом спектр поглощения CoCl₂⋅nН₂О (n=1, 2, 4, 5, 6) находится в интервале 400-550 нм [6], и пересекает, как видно из фиг.2, рассматриваемый диапазон 360-490 нм.

Фиг. 2. Разностные спектры поглощения в УФ и видимом диапазоне ТМ с добавкой CoCl₂ , кювета сравнения заполнена ТМ с W=10 м.д., ΔD₄₅₀>0 для ТМ с W>10 м.д. (линии 1-3), ΔD₄₅₀<0 для ТМ с W<10 м.д. (линии 4 и 5).

Для большей наглядности кювета сравнения была заполнена ТМ с W=10 м.д. и добавленным в него порошком CoCl₂ и записаны разностные спектры для нескольких исследуемых образцов ТМ с разной W, в которые также добавлен CoCl₂ (фиг. 2). Для образцов ТМ с W<10 м.д. значения ΔD₄₅₀ (т.е. ΔD при λ=450 нм) в спектрах сравнения отрицательны и, следовательно, ТМ пригодно для дальнейшего использования. В обратном случае, если W>10 м.д., то значения ΔD₄₅₀ положительны, что говорит о непригодности дальнейшего использования ТМ.

Предлагаемый способ определения влагосодержания трансформаторных масел при низком влагосодержании, основанный на зависимости оптических свойств хлорида кобальта (II) от влажности обладает очень высокой чувствительностью. Использование предлагаемого способа перспективно для решения задач электроэнергетики в области определения допустимого влагосодержания в изоляционных маслах, поскольку спектрофотометры УФ и видимого диапазона, подобной конструкции, вполне доступны и просты в эксплуатации, что существенно упрощает практическую реализацию способа.

Библиографический список

1. Липштейн, Р.А. Трансформаторное масло/ Р.А. Липштейн, М.И. Шахнович. - М.: Энергоатомиздат, 1983. - 296 с.

2. Wilson A.C.M. Insulating liquids: their uses, manufacture and properties. London, New York: Peter Peregrinus LTD, 1980. 221 p.

3. Митчелл Дж., Смит Д. Акваметрия/ Под редакцией Ф.Б.Шермана. М.: Химия, 1980. 600 с.

4. Konstantaki M., Pissadakis S., Pispas S., Madamopoulos N., Vainos N.A. Optical fiber long-period grating humidity sensor with poly(ethylene oxide)⁄cobalt chloride coating // Applied Optics. – 2006. – Vol. 45. – Issue 19. – P. 4567-4571.

5. Russell A.P., Fletcher K.S. Optical sensor for the determination of moisture // Anal. Chimica Acta. – 1985. – Vol. 170. – P. 209–216.

6. Otsuki S., Adachi K. Humidity dependence of visible absorption spectrum of gelatin films containing cobalt chloride // J. App. Polymer Science. – 1993. – Vol. 48. – Issue 9. – P. 1557–1564.

Способ определения влагосодержания трансформаторного масла, заключающийся в определении влагосодержания колориметрическим способом с использованием хлорида кобальта, отличающийся тем, что влагосодержание масла определяют по знаку оптической плотности разностного спектра раствора хлорида кобальта (II) в трансформаторном масле в области 450 нм.

Изобретение относится к области измерительной техники и касается интегрального оптического сенсора для определения наличия примесей в газовоздушных средах. Сенсор включает в себя размещенные на подложке из оптически прозрачного диэлектрического материала с коэффициентом преломления N1 элементы ввода и вывода излучения и чувствительный элемент в виде волновода, также выполненный из оптически прозрачного диэлектрического материала с коэффициентом преломления N2, где N2>N1.

Способ определения совместимости и стабильности компонентов топливной смеси // 2733748

Изобретение описывает способ определения совместимости и стабильности компонентов топливной смеси, включающий отбор проб компонентов топливной смеси, их перемешивание до гомогенного состояния, нагрев полученной смеси и последующую оценку совместимости компонентов, при этом перед перемешиванием проб компонентов топливной смеси определяют значение общего осадка каждой пробы и находят среднее значение общего осадка в пробах (Sср), при этом последующий нагрев смеси, полученной после перемешивания отобранных проб компонентов, производят до температуры от 95 до 105°С, при технологической выдержке от 23 часов 30 минут до 24 часов 30 минут, затем осуществляют повторное перемешивание смеси и ее фильтрацию, далее проводят подготовку фильтров и их сушку, затем рассчитывают значение массовой доли осадка в смеси (Sc) по формуле: , где - массовая доля осадка в смеси, мас.%, - масса верхнего фильтра после фильтрации, мг, - масса верхнего фильтра перед фильтрацией, мг, - масса нижнего фильтра после фильтрации, мг, - масса нижнего фильтра перед фильтрацией, мг, - масса образца, г, при этом выполняют два параллельных опыта и расчета по определению массовой доли осадка в смеси , после чего находят среднеарифметическое значение двух определений Х, затем рассчитывают индекс совместимости компонентов топливной смеси ИС по формуле , где – среднее значение общего осадка в отобранных пробах, мас.%, – повторяемость среднего значения общего осадка в отобранных пробах, если среднеарифметическое значение двух определений больше или равно индексу совместимости компонентов топливной смеси, то компоненты топливной смеси не совместимы, если среднеарифметическое значение двух определений меньше индексу совместимости компонентов топливной смеси, то компоненты топливной смеси совместимы и стабильны.

Способ определения концентрации клеток в суспензии микроводорослей // 2732203

Изобретение относится к области анализа материалов путем определения их физических свойств с помощью оптических средств. Способ определения концентрации клеток в суспензии микроводорослей включает пропускание через слой суспензии светового потока с длиной волны от 510 до 580 нм, фиксацию величины светового потока после прохождения этого слоя и определение концентрации клеток в суспензии микроводорослей по калибровочной кривой.

Способ установления возрастной принадлежности неопознанного тела при проведении судебно-медицинской экспертизы // 2731307

Изобретение относится к области медицины, а именно к судебно-медицинской экспертизе. Для установления возрастной принадлежности неопознанного тела проводят исследование предварительно очищенной и высушенной ногтевой пластины.

Способ определения оптической толщины атмосферы // 2729171

Изобретение относится к области диагностики характеристик атмосферы и касается способа определения оптической толщины атмосферы. Способ включает в себя получение оптических изображений неба вблизи горизонта с захватом линии горизонта не менее чем в трех спектральных окнах оптического спектра, построение угловой зависимости яркости неба вблизи горизонта и вычисление значения угловой высоты пригоризонтного максимума яркости безоблачного неба в каждом спектральном окне.

Планшет для тестирования иммуноферментных анализаторов // 2699943

Устройство относится к области иммунологических исследований оптическими методами, в частности к приспособлениям для тестирования иммуноферментных анализаторов планшетного типа. Планшет для тестирования иммуноферментных анализаторов содержит рамку, набор плосковогнутых линз из цветного стекла, по меньшей мере одну рейку с гнездами, выполненными с шагом, равным расстоянию между оптическими измерительными каналами иммуноферментного анализатора, а длина реек выбрана из условия их продольной или поперечной установки в рамку, согласно изобретению рамка и рейки выполнены в виде единой детали, которая по материалу, форме и размерам соответствует планшету для иммуноферментного анализа, а плосковогнутые линзы зафиксированы непосредственно в гнездах реек, плоской поверхностью вниз.

Способ и комплект для определения дозировки ионов железа в смазывающих композициях // 2697864

Предложен способ определения ионов железа в смазывающих композициях, включающий следующие стадии: а) отбор образца анализируемой смазывающей композиции в первый контейнер; b) размещение упомянутого первого контейнера, содержащего анализируемый образец, на магните; с) добавление во второй контейнер: первой водной реакционноспособной композиции (CR1), содержащей, по меньшей мере, один экстрагент ионов трехвалентного железа и двухвалентного железа из масляной фазы в водную фазу; второй водной реакционноспособной композиции (CR2), содержащей, по меньшей мере, один восстановитель ионов трехвалентного железа (Fe3 +) для получения ионов двухвалентного железа (Fe2 +); третьей реакционноспособной композиции (CR3), содержащей, по меньшей мере, одно вещество, дестабилизирующее эмульсию; и четвертой реакционноспособной композиции (CR4) в водном растворе, содержащей комплексообразователь ионов двухвалентного железа, характеризующийся изменением окраски при комплексообразовании с ионами двухвалентного железа; и их смешивание; d) проведение фотохимического измерения оптической плотности смеси, полученной на стадии с); е) отбор нескольких капель смазывающей композиции, содержащейся в первом контейнере, выдерживаемом в положении на магните, и добавление этих нескольких капель во второй контейнер, содержащий смесь из первой, второй, третьей и четвертой реакционноспособных композиций, полученных на стадии с); f) перемешивание смеси, полученной на стадии е); g) проведение фотохимического измерения оптической плотности смеси, полученной на стадии f).

Оптические вычислительные устройства для измерения количества и показателей перекачиваемых по трубопроводам текучих сред на этапе сдачи-приемки // 2695303

Изобретение относится к устройству, содержащему интегрированный вычислительный элемент (ICE), расположенный для оптического взаимодействия с электромагнитным излучением от текучей среды и, таким образом, формирования оптически провзаимодействовавшего излучения, соответствующего характеристике текучей среды, и способу использования устройства.

Устройство для определения пропускания ультрафиолетового излучения в водных средах // 2690323

Изобретение относится к области охраны окружающей среды и касается устройства для определения пропускания ультрафиолетового излучения в водных средах. Устройство содержит фланец, на котором герметично установлены два разной длины датчика ультрафиолетового излучения и ультразвуковой излучатель.

Способ количественного определения суммы флавоноидов в листьях боярышника кроваво-красного // 2669162

Изобретение относится к области химико-фармацевтической промышленности и касается способа количественного определения суммы флавоноидов в листьях боярышника кроваво-красного. Способ включает в себя получение водно-спиртового извлечения из листьев боярышника путем экстракции 1 г измельченных листьев этиловым спиртом и определение суммы флавоноидов методом дифференциальной спектрофотометрии.

Способ определения массовой концентрации продуктов деградации 1,1-диметилгидразина в пробах растений // 2758197

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано для контроля массовой концентрации 1,1-диметилгидразина и продуктов его деградации в пробах растений. Способ определения массовой концентрации 1,1-диметилгидразина и продуктов его деградации в пробах растений включает выделение 1,1-диметилгидразнна и продуктов его деградации из пробы растений и определение концентраций их в пробах растений, при этом выделение 1,1-диметилгидразина и продуктов его деградации осуществляют путем смыва с поверхности листьев растений площадью 0,5 м2, используя 50-200 см3 дистиллированной воды, полученный водный раствор осветляют путем добавления по 1 см3 1% раствора КОН и 1% раствора Zn2SO4, раствор фильтруют через бумажный фильтр с диаметром пор 1,0-2,5 нм, после очистки проводят реакции образования окрашенных комплексов: для определения концентрации 1,1-диметилгидразина и добавляют спиртовой раствор п-нитробензальдегида, в щелочной среде образуется комплекс желтого цвета, при определении массовой концентрации диметиламина добавляют раствор 1,2-нафтохинон-4-сульфокислоты, натриевая соль (НХСН) образует комплекс оранжево-коричневого цвета, при определении содержания нитрит-ионов применяют реактив Грисса, нитрат-ионов - смешанный реактив сегнетовой соли и едкого натра; при определении формальдегида применяют ацетилацетон; тетраметилтетразена - спиртовой раствор биндона, измеряют оптическую плотность с помощью спектрофотометра относительно раствора сравнения, не содержащего определяемый ингредиент, концентрацию вещества устанавливают по предварительно построенному градуировочному графику. Техническим результатом изобретения является уменьшение времени пробоподготовки и снижение погрешностей определений. 1 ил., 1 табл.