Диэлектрическая теплопроводная паста и способ ее приготовления

Изобретение может быть использовано для обеспечения отвода тепла от радиаторов, интегральных схем, полупроводниковых приборов и других изделий радиоэлектронной аппаратуры. Диэлектрическая теплопроводная паста на основе силиконового масла содержит аэросил и теплопроводный неорганический наполнитель в виде однородных частиц нитрида алюминия с размерами 3-7 мкм. Предложен также способ изготовления диэлектрической теплопроводной пасты. Технический результат заключается в улучшении реологических, тиксотропных и теплопроводных свойств пасты. 2 н.п. ф-лы, 1 пр.

 

Изобретение относится к области создания теплопроводящих материалов и может быть использовано для разъемного диэлектрического сопряжения теплонапряженных различных устройств и деталей.

Прототипом заявленного технического решения является «Теплопроводящая паста» по патенту на изобретение РФ: RU 2651035 С1 от 18.04.2018, МПК C09K 5/00, C08K 7/06, B82Y 30/00 - [1], содержащая теплопроводный неорганический наполнитель в виде частиц нитрида алюминия и связующее в виде органического полисилоксана. В качестве органического полисилоксана используют полидиметилсилоксан (ПМС), а частицы нитрида алюминия имеют неправильную форму размером 110-300 мкм, которые составляют 80-100% по массе всех частиц, остальное - частицы размером до 100 нм, при этом частицы крупностью 110-300 мкм имеют строение в виде агломератов из наночастиц нитрида алюминия. Причем в описании прототипа [1] представлены четыре варианта составов теплопроводной пасты с разнообразными составами частиц нитрида алюминия до 100 нм и более 100 нм.

Недостатком прототипа [1] является то, что вязкость и тиксотропность теплопроводной пасты зависит в основном от вязкости ПМС, которую в каждом отдельном варианте пасты необходимо отдельно подбирать, что не всегда возможно и затратно. Кроме того, при использовании в теплопроводной пасте двух видов размеров частиц нитрида алюминия, а именно при их размешивании в ПМС очень трудно добиться их равномерного распределения по всему объему пасты. Как правило, более крупные частицы и более мелкие взаимно группируются. А это приводит к снижения качества приготовляемой теплопроводной пасты.

Сущность заявленной диэлектрической теплопроводной пасты состоит в том, что она содержит масляную основу из органического полидиметилсилоксана - силиконового масла ПМС (ПМС-400) смешанного с аэросилом (кремнеземом), а также теплопроводный неорганический наполнитель в виде однородных частиц нитрида алюминия с размерами 3…7 мкм, при этом процентный состав диэлектрической теплопроводной пасты следующий:

частицы нитрида алюминия	68…74,9 %
масло силиконовое ПМС (ПМС-400)	25…31,9 %
аэросил (кремнезем)	0,1…2 %

Из патентной литературы известна «Диэлектрическая паста» по патенту на изобретение РФ: RU 2052850 С1 от 20.01.1096, МПК Н01ВЗ/08 - [2], содержащая органическое связующее и наполнитель из мелкодисперсного алмазного порошка и стеклянного порошка и решает задачу повышения теплопроводности и уменьшения диэлектрической проницаемости.

Недостатком известного аналога [2] является то, что он применяется в толстопленочной технологии по формирования на подложке элементов, в которых в качестве органического связующего применен раствор этилцеллюлозы в терпинеоле, и не может применяться для разъемного сопряжения теплонапряженных различных устройств и деталей.

Также известна консистентная «Теплопроводящая смазка» по патенту США: US2008004191 (А1) от 03.01.2008, МПК С10М113/08 - [3], содержащая базовое масло из сополимера дибутилового эфира ненасыщенной дикарбоновой кислоты и альфа-олефина, а также теплопроводный наполнитель, залитый в базовое масло. При этом в качестве теплопроводный наполнитель выбран из группы, состоящей из оксида цинка, оксида алюминия, нитрида бора и их комбинаций.

Недостатком аналога [3] является то, что в нем не используется в качестве базового масла обычно используемое силиконовое масло, а также теплопроводный наполнитель в виде однородного порошка нитрида алюминия, как в прототипе [1] и в заявленном техническом решении, что приводит к низкой теплопроводности смазки.

Известна «Теплопроводящая силиконовая композиция, теплопроводящие материалы и теплопроводящая силиконовая смазка» по европейскому патенту: ЕР0823451 (А1) от 11-02-1998, МПК C08K 3/22, C08K 3/28, C08L 83/04 - [4], содержащая жидкий силикон, порошок нитрида алюминия и порошок оксида цинка, и при этом общее количество этих порошков составляет от 500 до 1000 частей по весу на 100 частей по весу жидкого силикона, а отношение порошка оксида цинка к общей сумме порошка нитрида алюминия и порошка оксида цинка составляет от 0,05 до 0,5 по весу.

Недостатком аналога [4] является то, что в нем не указано применения в качестве силиконовой композиции (или жидкого силикона) органического полидиметилсилоксана (ПМС), что существенно отличает аналог с заявленным техническим решением. В качестве теплопроводного неорганического наполнителя в аналоге [4] применена смесь порошков нитрида алюминия и оксида цинка, что делает более сложными состав теплопроводной пасты, а также технологию ее изготовления. Кроме того, указанные в аналоге [4] соотношения компонентов не совпадает с заявленным техническим решением.

Известен «Состав теплопроводящей смазки» по европейскому патенту: ЕР0939115 (А1) от 01.09.1999, МПК С10М 169/04 - [5], содержащий (А) 100 весовых частей по меньшей мере одного базового масла, выбранного из жидких силиконов, жидких углеводородов или фторуглеводородных масел, и 500-1000 весовых частей смеси теплопроводящих наполнителей, которая состоит из (В) неорганического наполнителя, имеющий твердость по Моосу не менее 6 и теплопроводность не менее 100 Вт/м DEG K и (С) неорганический наполнитель, имеющий твердость по Моосу не более 5 и теплопроводность не менее 20 Вт/м DEG K, и при этом отношение Компонента (С) к общей сумме Компонента (В) и Компонента (С) составляет от 0,05 до 0,5 по весу. При этом базовое масло может представлять собой жидкий силикон, жидкое углеводородное или фторированное углеводородное масло, имеющее вязкость от 50 до 500000 сс при 25°C. Теплопроводный неорганический наполнитель в качестве компонента (В) может представлять собой, по меньшей мере, один наполнитель, выбранный из порошков нитрида алюминия, порошков карбида кремния и алмазных порошков. Неорганический наполнитель в качестве компонента (С) может представлять собой, по меньшей мере, один наполнитель, выбранный из порошков нитрида бора или порошков оксида цинка.

Недостатком аналога [5] является то, что его реализация по описанию патента практически не реализуемая без самостоятельных научно - исследовательских работ, так как в нем не указаны ни конкретные компоненты, ни их процентные соотношения в составе теплопроводной смазки.

Известна «Теплопроводная паста» по патенту Японии: JP2007291294 (А) от 08.11.2007, МПК C08K 3/00, C08K 7/06, C08L83/04 - [6], содержащая соединения углеродного волокна с высокой теплопроводностью и силикона в виде органо-полисилоксана. При этом в качестве теплопроводного материала применено трехмерное углеродное волокно, а размер кристаллитов трехмерного углеродного волокна с произвольной структурой в направлении гексагональной сетки равен 5 нм. Один или несколько элементов теплопроводной пасты на основе трехмерного углеродного волокна могут быть выбранны из группы от 1 до 50 мас. % из неорганического наполнителя, например: оксида алюминия, оксида магния, оксида цинка, нитрида бора, нитрида алюминия, кварца и гидроксида алюминия.

В аналоге [6] основой теплопроводного материала применено трехмерное углеродное волокно, а остальные теплопроводные порошки могут быть только дополнением к основному, в том числе и порошок нитрида алюминия. Кроме того в качестве масляной основы в аналоге [6] применен силикон в виде органополисилоксана, а не полидиметилсилоксана - ПМС.

Известна «Консистентная теплопроводящая смазка, клей, эластичный состав и охлаждающее устройство» по патенту Китая: CN1928039 (А) от 14.03.2007, МПК С10М 101/00, С10М 107/02, С10М 125/10 - [7], содержащая частицы неорганического порошка имеющие многогранную форму, от 40 до 90% крупных частиц, средний размер которых составляет 5-17 мкм, от 10 до 60% мелких частиц, из которых средний размер частиц составляет от 1/3 до 1/40 от среднего размера крупных частиц, которые объединяются с образованием смешанного порошка, и от 40 до 90% по объему смешанного порошка, от 0,2 до 2,0% по массе необработанного порошка, а также содержит ионное поверхностно-активное вещество и смешена базовым маслом (смолой) в количестве от 10 до 60 об. %. При этом в зависимых пунктах формулы указано, что неорганический порошок может представлять собой по меньшей мере один или несколько порошков, выбранных из оксида цинка, оксида магния, оксида титана, нитрида алюминия, оксида алюминия и нитрида бора.

Как видно из описания аналога [7], его недостатком, также как и аналога [5] является то, что его реализация по описанию патента практически не реализуемая без самостоятельных научно - исследовательских работ, так как в нем не указаны ни конкретные компоненты, ни их процентные соотношения порошков разных материалов в составе теплопроводной смазки.

Известна «Теплопроводная паста» по патенту Украины: UA 8413 U от 15.08.2005, МПК C09K 5/00 - [8], содержащая в своем составе два алмазных порошка с разным размером частиц, силиконовое масло, аэросил. В аналоге [8] также как и в заявленном техническом решении для изменения вязкостных и тиксотропных свойств силиконового масла применен порошок аэросила.

Однако в качестве теплопроводного неорганического наполнителя в аналоге [8] используются два алмазных порошка с разным размером частиц, что приводит к существенному удорожанию такой теплопроводной пасты.

Прототипом заявленного способа для приготовления диэлектрической теплопроводной пасты является «Способ изготовления теплопроводящей консистентной смазки» по независимому пункту 15 патента США: US2007031684 (А1) от 08.02.2007, МПК В32В 9/04, Thermally conductive grease - [9], состоящий в подготовке и смешению ее компонентов, а именно включающий стадии: подачи масла-носителя, загустителя и теплопроводных частиц; смешивание теплопроводных частиц вместе; смешивание масла-носителя и загустителя вместе; и смешивание смешанных теплопроводных частиц со смесью масла-носителя и загустителя.

Недостатком прототипа способа [9] является то, что его признаки в изложенном в патенте виде не могут быть непосредственно применены в заявленном техническом решении, так, как различаются и входящие в теплопроводную пасту компоненты, так и их процентное содержание, кроме того и параметры и режимы их подготовки и смешения.

Сущность заявленного способа изготовления диэлектрической теплопроводной пасты, состоящий в подготовке и смешению ее компонентов, заключается в том, что в отдельной таре проводят одновременное нагревание с вакуумироанием частиц аэросила и частиц нитрида алюминия с размерами 3…7 мкм (то есть проводят сушку компонентов). После остывания компонентов производят смешение с нарастанием (со ступенчатым нарастанием) скорости вращения масла силиконового ПМС (ПМС-400) с аэросилом (кремнеземом) до образования готовой однородной суспензии масляной основы (для диэлектрической теплопроводной пасты) с последующим вакуумированием полученной масляной основы (ПМС-400 с аэросилом с требуемыми вязкостными и тиксотропными параметрами). После чего в масляную основу добавляют однородные частицы нитрида алюминия и производят смешение до получения диэлектрической теплопроводной пасты требуемых (первоначально заданных) вязкостных и тиксотропных параметров с последующим ее вакуумированием и дальнейшей фасовкой готовой диэлектрической теплопроводной пасты в тару.

Также из патентной литературы известны нижеприведенные способы приготовления теплопроводных паст, например:

- Способ изготовления теплопроводящей консистентной смазки по независимому пункту 12 формулы изобретения международной заявки: WO2013052375 (А1) от 11.04.2013, МПК С10М 169/04, С10М 171/06, Thermal grease having low thermal resistance - [10], состоящий в обеспечении смешения масла-носителя, загустителя и теплопроводных частиц с определенными размерами и процентным соотношением;

Способ приготовления теплопроводного материала графен-наносеребряной паяльной пасты по патенту Китая: CN108890170 (А) от 27.11.2018, МПК B23K 35/30, B23K 35/40, Graphene-nanosilver solder paste heat conducting material and preparation method thereof - [11], состоящий в трех этапах ее приготовления согласно его формулы изобретения;

- Способ изготовления теплопроводящей пасты по независимому пункту 7 формулы изобретения патента Китая: CN111253917 (А) от 09.06.2020, МПК C09K 5/08, Heat-conducting paste and preparation method thereof - [12], включающий этапы взвешивания смеси, ее нагреве, а также дальнейшими операциями очередных перемешиваний и вакуумирований до приготовления готовой пасты;

- Способ получения композиции термопасты по независимому пункту 7 формулы изобретения патента на изобретение РФ: RU 2672247 С2 от 13.11.2018, МПК С10М 107/06, С10М 125/04, C08F 4/64, B01J 31/22, C07F 7/00, C08K 3/22, C08K 3/28, C09K 5/10, Теплопроводная паста на основе сверхразветвленной олефиновой текучей среды - [13], включающий осуществление контакта в зоне реактора с обратным смешиванием, с непрерывной подачей, между этиленом и координационным катализатором внедрения, в таких условиях, чтобы образовывалась смесь по меньшей мере двух продуктов, включающая сверхраз-ветвленный олигомер и по меньшей мере один органический летучий продукт, со средним числом атомов углерода в молекуле, меньшим или равным 14, а также дальнейшие операции: по отделению сверхразветвленного олигомера от органического летучего продукта; выделение сверхразветвленного олигомера; и смешиванию сверхразветвленного олигомера и теплопроводного наполнителя с образованием композиции термопасты.

Общим недостатком способов изготовления теплопроводных паст по аналогам [10], [11], [12] [13], также как и способа прототипа [9] является то, что по совокупности ограничительных и отличительных признаков их формул изобретений, содержащих отдельные операции подготовки и смешения компонентов теплопроводных паст, не могут быть непосредственно применены в заявленном техническом решении. Также указанные в аналогах [10], [11], [12] [13], компоненты, так и их процентное содержание, а также параметры их подготовки и режимы их смешения не совпадают и существенно отличаются от заявленного технического решения.

Также известен способ приготовления теплопроводного материала паяльной пасты из нитрида алюминия / наносеребряной пасты по независимому пункту 2 формулы изобретения патента Китая: CN110549040 (А) от 10.12.2019, МПК B23K 35/22, B23K 35/24, B23K 35/36, Aluminum nitride/nano-silver soldering paste heat-conducting material and preparation method thereof - [14], включающей тапы: последовательное придание шероховатости, сенсибилизацию и активацию наночастиц нитрида алюминия; активационную обработку аммиачиванием с получением аммонизированных частиц нанотрида алюминия; добавке аммонизированных наночастиц нитрида алюминия к раствору аммиака серебра с перемешиванием и добавлением по каплям восстанавливающего агента до получения осадка, который очищают, центрифугируют и сушат для получения наночастиц наноалюминия, покрытых серебром; помещением наночастиц серебра в органический растворитель с добавлением второго поверхностно-активного вещества и перемешивания ультразвуком; выпаривания в вакууме растворителя с получением пасты наносеребра и ее перемешивания до тех пор, пока частицы не станут равномерно диспергированными.

В данном аналоге применены, также как и в заявленном техническом решении процессы перемешивания с последующим вауумированием, однако аналог [14] применен для приготовления теплопроводного компонента для паяльной, а не теплопроводной пасты, и не содержит масляной основы.

Технический результат заявленных диэлектрической теплопроводной пасты (далее «пасты») и способа ее приготовления является создание качественной «пасты» с приемлемой теплопроводностью со сниженными затратами на ее производство, а также повышение технологичности ее изготовления. Кроме того, решается задача импортозамещения.

Сниженные затраты на производство обеспечиваются применением в «пасте» только одного сравнительно не дорогого порошка неорганического теплопроводного материала из нитрида алюминия с размерами частиц с размерами 3…7 мкм, что позволяет:

Во-первых, упростить технологичность перемешивания (при приготовлении «пасты»), так как нет необходимости перемешивания частиц с разными размерами и различными компонентами, однородность перемешивания которых труднодостижима.

Во-вторых, повысить качество «пасты», так как применение в «пасте» порошка неорганического теплопроводного материала с разными размерами не позволит создать слой «пасты» между теплообменивающими поверхностями, меньше, чем размеры самых крупных частиц порошка неорганического теплопроводного материала, что гарантировано приведет к неоднородности распределения частиц разных размеров в пасте.

В процессах транспортировки и длительного хранения «пасты» (суспензии, которую представляет собой «паста») из разнородных по размерам и по составу частиц может происходить расслоение ее взвешенных микроскопических частиц под действием силы земного притяжения, тряски, броуновского теплового движения, электрических, магнитных полей и т.д.

Неоднородность распределения частиц разного размера в «пасте» сильно снижает ее теплопроводность, и ее качество из-за того, что в одном месте нанесенной на теплопроводящую поверхность «пасты» могут находится частицы большого размера, обеспечивая высокую теплопроводность на локальной площади теплообмена небольшого размера, тогда, когда большую площадь теплообмена будут занимать небольшие частицы взвешенные в масляной основе «пасты» с очень низкой теплопроводностью. Это в свою очередь будет снижать теплопроводность пасты и ее качество.

При практическом применении слоев «пасты», например для установки радиаторов для процессоров ЭВМ, трудно обеспечить слой пасты менее 5…7 мкм, и для этого нет необходимости снижать в «пасте» размеры частиц порошка неорганического теплопроводного материала менее 3 мкм, так как более мелкие частицы будут во взвешенном состоянии в масляной основе «пасты». Тем более что изготовление частиц нитрида алюминия менее 3 мкм более трудоемко и они более дорогие. Практически реально достижимый минимальный гарантированный зазор при нанесении «пасты» составляет около 7…20 мкм, поэтому в заявленном техническом решении выбран диапазон 3…7 мкм размеров частиц порошка неорганического теплопроводного материала. Данный диапазон размеров позволяет обеспечит плотное и самое главное однородное распределение теплопроводных частиц в «пасте» для ее применения в зазорах около 7…20 мкм для достижения максимальной теплопроводности.

Добавление в масло силиконовое ПМС-400 аэросила (кремнезема) позволяет получать суспензию масляной основы с необходимыми тиксотропными и вязкостными свойствами. При этом, чем меньше аэросила (кремнезема), тем меньше вязкость масляной основы и наоборот.

Процентное соотношение суспензии (ПМС-400 с аэросилом) и однородных частиц нитрида алюминия с размерами 3…7 мкм также зависит от необходимых конечных реологических, вязкостных, тиксотропных и теплопроводных свойств получаемой «пасты» (для ее применения в разных устройствах, и в зависимости от условий их работы).

Изготовленная и испытанная заявителем диэлектрическая теплопроводная паста имеет следующий процентный состав:

частицы нитрида алюминия

72,0%

масло силиконовое ПМС-400	26,5%
аэросил (кремнезем)	1,5%

Объемное удельное сопротивление диэлектрической теплопроводной пасты составляет не менее 1…10⁹ Ом⋅см.

По внешнему виду полученная диэлектрическая теплопроводная паста представляет собой однородную массу без расслоения, от белого до серого цвета без комков и примесей, с условной вязкостью не менее 17 мм.

Теплопроводность заявленной диэлектрической теплопроводной пасты составляет не менее 4 Вт/(м⋅К). При уменьшении гарантированного слоя «пасты» в тепловом зазоре теплопроводность увеличивается, и, наоборот, при увеличении толщины слоя «пасты» ее теплопроводность уменьшается.

В процессе испытаний на различных материалах не оказывала корродирующего действия.

Материалы, примененные заявителем для приготовления диэлектрической теплопроводной пасты следующие:

- силиконовое масло, ПМС - 400, тех., ГОСТ 13032-77;

- аэросил, А - 380, ГОСТ 14922-77;

- нитрид алюминия, порошок, зернистость марка Т2 с размерами частиц AlN 3…7 мкм.

Для приготовления заявленной диэлектрической теплопроводной пасты необходимо следующее типовое оборудование и принадлежности: весы лабораторные электронные, шкаф вытяжной, мерные стаканы, модульная реакционная система с реакционным сосудом (с крышкой), диспергатор с диспергирующим элементом, вакуумный насос, шкаф сушильный вакуумный.

Пример реализации заявленного способа (технологии, процесса) приготовления диэлектрической теплопроводной пасты состоит из следующих операций (О 1…O 15):

О 1. Проводят подготовку материалов: нитрида алюминия и аэросила А - 380, при этом нитрид алюминия и аэросил насыпают в маркированные для данного типа сырья металлические лотки и помещают в предварительно нагретый до температуры не ниже +200°C в шкаф сушильный вакуумный.

О 2. Шкаф закрывают и подключают к вакуумному насосу.

О 3. Откачивают воздух из камеры шкафа до остаточного давления не более 0,2 бар (20 кПа) и выдерживают материалы при нагревании и в вакууме в течение 3 часов.

О 4. По истечении времени выдерживания материалов под вакуумом, давление в камере шкафа выравнивают с атмосферным давлением, открывают шкаф, извлекают материалы из шкафа и оставляют до выравнивания температуры материалов с температурой окружающей среды.

О 5. Подготавливают весы лабораторные электронные в соответствии с техническим описанием и руководством по эксплуатации.

О 6. Помещают мерный стакан и маркированный для работы с аэросилом А - 380 на весы и взвешивают аэросил в необходимом количестве, после чего аэросил переносят в реакционный сосуд с уже залитым в него необходимым количеством (по формуле изобретения) силиконовым маслом ПМС - 400.

О 7. Сосуд закрывают крышкой, на которой предварительно закрепляют - диспергирующий элемент диспергатора (устройства для перемешивания с большой скоростью вращения).

О 8. Присоединяют к деспергирующему элементу сам диспергатор, закрывают загрузочное отверстие, и далее закрепляют вакуумный шланг на фланце крышки реакционного сосуда.

О 9. В модульной реакционной системе включают перемешивание якорной мешалкой со скоростью 40 об/мин, а затем включают диспергатор с начальной скоростью вращения 3000 об/мин. Через 2 мин после начала диспергирования увеличивают скорость вращения диспергатора до 5000 об/мин, через 5 мин после начала диспергирования увеличивают скорость вращения диспергатора до 10000 об/мин, затем включают вакуумный насос и медленно, не допуская сильного вспенивания, откачивают воздух из реакционного сосуда при непрерывном перемешивании и диспергировании в течении 30 мин.

О 10. По истечении указанного выше времени вакуумирования выключают диспергатор и останавливают перемешивание в реакторе, выравнивают внутренне давление в реакционном сосуде с атмосферным давлением.

О 11. Помещают мерный стакан, маркированный для работы с нитридом алюминия, на весы и взвешивают нитрид алюминия в 0,5 веса необходимого количества (расчетного состава пасты).

О 12. В модульной реакционной системе включают перемешивание якорной мешалкой со скоростью 40 об/мин и небольшими порциями вносят нитрид алюминия в течение 30 мин, затем уменьшают скорость перемешивания до 30 об/мин, взвешивают еще 0,5 веса необходимого количества нитрида алюминия и небольшими порциями вносят в течение следующих 30 мин.

О 13. После внесения всего нитрида алюминия продолжают перемешивание в течение 20 мин при атмосферном давлении, а затем закрывают загрузочное отверстие реакционного сосуда, включают вакуумный насос и медленно, не допуская сильного вспенивания, откачивают воздух из реакционного сосуда при непрерывном перемешивании в течении 30 мин.

О 14. По истечении времени вакуумирования, перемешивание останавливают и выравнивают внутренне давление в реакционном сосуде с атмосферным давлением.

O 15. Отсоединяют вакуумный шланг от фланца крышки реакционного сосуда, снимают крышку реакционного сосуда и выгружают готовую диэлектрическую теплопроводную пасту в тару, например в ПЭТ банки емкостью 100 мл (изготовленные из полиэтилентерефталата).

Заявленные диэлектрическая теплопроводная паста и способ ее приготовления могут быть применены для создания отечественного малотоннажного производства теплопроводных паст для отвода тепла, в ом числе от радиаторов, интегральных схем и полупроводниковых приборов и других изделий радиоэлектронной аппаратуры.

Литература

1. Патент на изобретение РФ: RU 2651035 С1 от 18.04.2018, МПК C09K 5/00, C08K 7/06, B82Y 30/00, «Теплопроводящая паста» - прототип состава пасты.

2. Патент на изобретение РФ: RU 2052850 С1 от 20.01.1996, МПК Н01В 3/08, Диэлектрическая паста.

3. Патент США: US2008004191 (А1) от 03.01.2008, МПК С10М 113/08, Thermal conductive grease, (Теплопроводящая смазка).

4. Европейский патент: ЕР0823451 (А1) от 11-02-1998, МПК C08K 3/22, C08K 3/28, C08L 83/04, Thermally conductive silicone composition, thermally conductive materials and thermally conductive silicone grease, (Теплопроводящая силиконовая композиция, теплопроводящие материалы и теплопроводящая силиконовая смазка).

5. Европейский патент: ЕР0939115 (А1) от 01.09.1999, МПК С10М 169/04, Thermally conductive grease composition, (Состав теплопроводящей смазки).

6. Патент Японии: JP2007291294 (А) от 08.11.2007, МПК C08K 3/00, C08K 7/06, C08L 83/04, Heat conductive paste, (Теплопроводная паста).

7. Патент Китая: CN1928039 (А) от 14.03.2007, МПК С10М 101/00, С10М 107/02, С10М 125/10, Heat-conductive lubricating grease, adhesive, elastic composition, and cooling device, (Консистентная теплопроводящая смазка, клей, эластичный состав и охлаждающее устройство).

8. Патент Украины: UA 8413 U от 15.08.2005, МПК C09K 5/00, Теплопроводная паста.

9. Патент США: US2007031684 (А1) от 08.02.2007, МПК В32В 9/04, Thermally conductive grease, (Теплопроводящая смазка) - прототип способа приготовления.

10. Международная заявка: WO2013052375 (А1) от 11.04.2013, МПК С10М 169/04, С10М 171/06, Thermal grease having low thermal resistance, (Термопаста с низким термическим сопротивлением).

11. Патент Китая: CN108890170 (А) от 27.11.2018, МПК B23K 35/30, B23K 35/40, Graphene-nanosilver solder paste heat conducting material and preparation method thereof, (Паяльная паста графен-наносеребра, теплопроводящий материал и способ его приготовления).

12. Патент Китая: CN111253917 (А) от 09.06.2020, МПК C09K 5/08, Heat-conducting paste and preparation method thereof, (Теплопроводная паста и способ ее приготовления).

13. Патент на изобретение РФ: RU 2672247 С2 от 13.11.2018, МПК С10М 107/06, С10М 125/04, C08F 4/64, B01J 31/22, C07F 7/00, С08K 3/22, C08K 3/28, C09K 5/10, Теплопроводная паста на основе сверхразветвленной олефиновой текучей среды.

14. Патент Китая: CN110549040 (А) от 10.12.2019, МПК B23K 35/22, B23K 35/24, B23K 35/36, Aluminum nitride/nano-silver soldering paste heat-conducting material and preparation method thereof, (Теплопроводящий материал для паяльной пасты из нитрида алюминия / наносеребра и способ его приготовления).

1. Диэлектрическая теплопроводная паста, содержащая масляную основу из органического полидиметилсилоксана и теплопроводный неорганический наполнитель в виде частиц нитрида алюминия, отличающаяся тем, что в качестве масляной основы применен органический полидиметилсилоксан - силиконовое масло ПМС, смешанное с аэросилом, а в качестве теплопроводного неорганического наполнителя использованы однородные частицы нитрида алюминия с размерами 3…7 мкм, при этом процентный состав диэлектрической теплопроводной пасты следующий:

частицы нитрида алюминия	68…74,9%
масло силиконовое ПМС	25…31,9%
аэросил	0,1…2%

2. Способ изготовления диэлектрической теплопроводной пасты по п. 1, состоящий в подготовке и смешении ее компонентов, отличающийся тем, что

в отдельной таре проводят одновременное нагревание с вакуумированием частиц аэросила и частиц нитрида алюминия с размерами 3…7 мкм,

после остывания компонентов производят смешение с нарастанием скорости вращения масла силиконового ПМС с аэросилом до образования готовой суспензии масляной основы,

далее проводят вакуумирование полученной масляной основы,

после чего в масляную основу добавляют однородные частицы нитрида алюминия и производят смешение до получения диэлектрической теплопроводной пасты с последующим ее вакуумированием и дальнейшей фасовкой готовой диэлектрической теплопроводной пасты в тару.