Способ получения углеродного наноклеточного материала
Изобретение относится к области углеродных наноматериалов, а именно к способу получения углеродного наноклеточного материала. Способ получения углеродного наноклеточного материала включает помещение сахарозы и хлорида калия в политетрафторэтиленовую шаровую мельницу с агатовыми шарами для выполнения шарового помола, твёрдый порошок, полученный после шарового помола, помещают в кварцевую лодочку, а затем в трубную печь с кварцевой трубкой, в трубную печь подают инертный газ и повышают температуру до 800°С при скорости нагрева 5°С мин-1 и выполняют коксование в течение 2 ч, полученный первичный продукт вымачивают в горячей воде, после чего выполняют фильтрование с отсасыванием, далее проводят сушку в печи до получения углеродного наноклеточного материала. Вышеописанное изобретение позволяет разработать нетоксичный способ получения углеродного наноклеточного материала с малой энергозатратностью. 3 ил., 6 пр.
УРОВЕНЬ ТЕХНИКИ ИЗОБРЕТЕНИЯ
[001] 1. Область техники изобретения
[002] Настоящее изобретение относится к области углеродных наноматериалов, а конкретно – к способу получения углеродного наноклеточного материала.
[003] 2. Описание предыдущего уровня техники
[004] Углерод – шестой элемент в периодической таблице элементов, и он широко распространен в природе, а также является одним из наиважнейших и удивительнейших элементов. Существует большое количество углеродных наноматериалов, среди которых особенную важность представляют нульмерные фуллерены, одномерные углеродные нанотрубки и двумерный графен. Наноматериалы на основе углерода не только стабильны, но также обладают множеством поразительных свойств и широко используются для накопления энергии, катализа, в областях электроники, экологии и других. Однако данные три материала не подходят для использования в коммерческих целях из-за сложного процесса их получения, неудовлетворительного контроля структуры и низкой чистоты продуктов.
[005] Углеродная наноклетка – это наноуглеродный материал, структура клетки которого образуется закручиванием слоя углерода, привлекающий к себе все больше и больше внимания в качестве инновационного маломерного углеродного наноматериала. На предыдущем уровне техники углеродные наноклетки можно было получить способами восстановления металлов, выпаривания углерода, каталитического пиролиза, факельного сжигания бензола, преобразования азотосодержащих неорганических веществ и т.п., но у всех этих способов имеются проблемы высокой стоимости и сложности технологического процесса, или же используемые реактивы обладают сильной агрессивностью и токсичностью. Общая цель исследователей заключается в разработке дешевого, нетоксичного способа получения углеродных наноматериалов с малой энергозатратностью.
СУЩНОСТЬ ИЗОБРЕТЕНИЯ
[006] Ввиду вышеприведенных технических задач цель настоящего изобретения заключается в предложении способа получения наноклеточного углеродного материала, обладающего такими преимуществами, как легкодоступность и дешевизна сырья, экологичность процесса получения и отсутствие токсичности или агрессивности.
[007] В частности, способ получения углеродного наноклеточного материала по настоящему изобретению включает следующие этапы:
[008] (1) помещение сахарида и хлорида калия, используемых в качестве сырья, в шаровую мельницу для шарового помола и получения плотного порошка;
[009] (2) помещение плотного порошка в кварцевую лодочку, а затем – в трубную печь с кварцевой трубкой, подачу инертного газа, разогрев до 500-1 000°С с поддержанием температуры в течение 0,1-24 ч и охлаждение до комнатной температуры для получения первичного продукта; и
[0010] (3) вымачивание первичного продукта в воде, а также фильтрация и сушка для получения готового продукта.
[0011] Сахарид представлен сахарозой или глюкозой.
[0012] Массовое соотношение сахарида и хлорида калия регулируют в пределах 0,01-100:1.
[0013] Массовое соотношение шаров с массой материала для шарового помола регулируют в пределах 1-100:1.
[0014] Продолжительность шарового помола составляет 0,1-12 ч.
[0015] Инертный газ представлен одним или несколькими элементами из числа азота, аргона или гелия, и его расход в трубной печи составляет 20-100 мл мин-1.
[0016] Скорость нагрева трубной печи составляет 5-20°С мин-1.
[0017] Время вымачивания в воде составляет 01,-24 ч. Для вымачивания используют горячую воду с температурой 25-100°С.
[0018] В сравнении с предыдущим уровнем техники настоящее изобретение обладает следующими положительными эффектами:
[0019] (1) согласно настоящему изобретению сахарид используется в качестве источника углерода, а хлорид калия – в качестве подложки, причем это сырье дешево, нетоксично и не является загрязнителем; после шарового помола и однородного перемешивания обоих материалов в шаровой мельнице на поверхность хлорида калия наносят тонкий слой сахара, после чего выполняют коксование при наличии инертного газа; подложку из твердого хлорида калия можно удалить посредством растворения водой без необходимости использования кислой или щелочной жидкости; при этом весь процесс получения экологичен, не приводит к загрязнению, а также подходит для крупномасштабного промышленного получения; и
[0020] (2) углеродный наноклеточный материал, получаемый по настоящему изобретению, имеет однородный размер, равный 500 нм, и удельную площадь поверхности, доходящую до 580 м2·г-1, причем получаемый углеродный наноклеточный материал имеет высокий показатель удельной площади поверхности, переменную пористую структуру и составляющую в виде графитированного углерода, благодаря чему имеет хорошую электропроводность и высокие характеристики пропускания ионов электролитов.
КРАТКОЕ ОПИСАНИЕ ЧЕРТЕЖЕЙ
[0021] Фиг. 1 – кривая адсорбции/десорбции углеродного наноклеточного материала, получаемого в варианте осуществления 1;
[0022] Фиг. 2 – дифрактограмма углеродного наноклеточного материала, получаемого в варианте осуществления 1; и
[0023] Фиг. 3 – растровая электронная микроскопия (РЭМ) углеродного наноклеточного материала, получаемого в варианте осуществления 1.
[0024] Как представлено на фиг. 1, удельная площадь поверхности получаемого углеродного наноклеточного материала составляет 580 м2·г-1;
[0025] Как представлено на фиг. 2, у получаемого углеродного наноклеточного материала имеется широкий диапазон дифракционного пика, равный 26°, что указывает на то, что степень графитизации этого материала невелика; и
[0026] Как представлено на фиг. 3, подготовленная клетка из углеродного наноклеточного материала имеет однородный размер, и размер составляет около 500 нм
ПОДРОБНОЕ ОПИСАНИЕ ИЗОБРЕТЕНИЯ
[0027] Далее настоящее изобретение будет описано со ссылкой на варианты его осуществления и чертежи.
[0028] Вариант осуществления 1
[0029] Сахарозу в количестве 2 г и хлорид калия в количестве 10 г помещают в политетрафторэтиленовую шаровую мельницу, после чего в нее помещают агатовые шары массой 100 г для выполнения шарового помола в течение 4 ч; твердый порошок, полученный после шарового помола, помещают в кварцевую лодочку, а затем – в трубную печь с кварцевой трубкой; в трубную печь с расходом, равным 50 мл мин-1, подают инертный газ, представленный азотом, после чего повышают температуру до 800°С при скорости нагрева 5°С мин-1 и выполняют коксование, поддерживая температуру в течение 2 ч, для получения первичного продукта; полученный первичный продукт вымачивают в горячей воде в течение 8 ч, после чего выполняют фильтрование с отсасыванием и, наконец, сушку в печи при температуре 80°С в течение 24 ч для получения углеродного наноклеточного материала.
[0030] Вариант осуществления 2
[0031] Глюкозу в количестве 1 г и хлорид калия в количестве 18 г помещают в политетрафторэтиленовую шаровую мельницу, после чего в нее помещают агатовые шары массой 50 г для выполнения шарового помола в течение 0,5 ч; твердый порошок, полученный после шарового помола, помещают в кварцевую лодочку, а затем – в трубную печь с кварцевой трубкой; в трубную печь с расходом, равным 60 мл мин-1, подают инертный газ, представленный азотом, после чего повышают температуру до 700°С при скорости нагрева 10°С мин-1 и выполняют коксование, поддерживая температуру в течение 4 ч, для получения первичного продукта; полученный первичный продукт вымачивают в горячей воде в течение 10 ч, после чего выполняют фильтрование с отсасыванием и, наконец, сушку в печи при температуре 80°С в течение 24 ч для получения углеродного наноклеточного материала.
[0032] Вариант осуществления 3
[0033] Глюкозу в количестве 2 г и хлорид калия в количестве 1 г помещают в политетрафторэтиленовую шаровую мельницу, после чего в нее помещают агатовые шары массой 200 г для выполнения шарового помола в течение 4 ч; твердый порошок, полученный после шарового помола, помещают в кварцевую лодочку, а затем – в трубную печь с кварцевой трубкой; в трубную печь с расходом, равным 80 мл мин-1, подают инертный газ, представленный азотом, после чего повышают температуру до 600°С при скорости нагрева 5°С мин-1 и выполняют коксование, поддерживая температуру в течение 2 ч, для получения первичного продукта; полученный первичный продукт вымачивают в горячей воде в течение 8 ч, после чего выполняют фильтрование с отсасыванием и, наконец, сушку в печи при температуре 80°С в течение 24 ч для получения углеродного наноклеточного материала.
[0034] Вариант осуществления 4
[0035] Сахарозу в количестве 10 г и хлорид калия в количестве 10 г помещают в политетрафторэтиленовую шаровую мельницу, после чего в нее помещают агатовые шары массой 80 г для выполнения шарового помола в течение 6 ч; твердый порошок, полученный после шарового помола, помещают в кварцевую лодочку, а затем – в трубную печь с кварцевой трубкой; в трубную печь с расходом, равным 90 мл мин-1, подают инертный газ, представленный азотом, после чего повышают температуру до 900°С при скорости нагрева 2°С мин-1 и выполняют коксование, поддерживая температуру в течение 0,5 ч, для получения первичного продукта; полученный первичный продукт вымачивают в горячей воде в течение 2 ч, после чего выполняют фильтрование с отсасыванием и, наконец, сушку в печи при температуре 80°С в течение 24 ч для получения углеродного наноклеточного материала.
[0036] Вариант осуществления 5
[0037] Глюкозу в количестве 1 г и хлорид калия в количестве 100 г помещают в политетрафторэтиленовую шаровую мельницу, после чего в нее помещают агатовые шары массой 0,9 г для выполнения шарового помола в течение 0,1 ч; твердый порошок, полученный после шарового помола, помещают в кварцевую лодочку, а затем – в трубную печь с кварцевой трубкой; в трубную печь с расходом, равным 100 мл мин-1, подают инертный газ, представленный азотом, после чего повышают температуру до 500°С при скорости нагрева 20°С мин-1 и выполняют коксование, поддерживая температуру в течение 0,1 ч, для получения первичного продукта; полученный первичный продукт вымачивают в горячей воде в течение 0,1 ч, после чего выполняют фильтрование с отсасыванием и, наконец, сушку в печи при температуре 80°С в течение 24 ч для получения углеродного наноклеточного материала.
[0038] Вариант осуществления 6
[0039] Глюкозу в количестве 10 г и хлорид калия в количестве 0,1 г помещают в политетрафторэтиленовую шаровую мельницу, после чего в нее помещают агатовые шары массой 101 г для выполнения шарового помола в течение 12 ч; твердый порошок, полученный после шарового помола, помещают в кварцевую лодочку, а затем – в трубную печь с кварцевой трубкой; в трубную печь с расходом, равным 70 мл мин-1, подают инертный газ, представленный азотом, после чего повышают температуру до 1 000°С при скорости нагрева 17°С мин-1 и выполняют коксование, поддерживая температуру в течение 24 ч, для получения первичного продукта; полученный первичный продукт вымачивают в горячей воде в течение 24 ч, после чего выполняют фильтрование с отсасыванием и, наконец, сушку в печи при температуре 80°С в течение 24 ч для получения углеродного наноклеточного.
Способ получения углеродного наноклеточного материала, что включает следующие этапы:
(1) 2 г сахарозы и 10 г хлорида калия помещают в политетрафторэтиленовую шаровую мельницу, после чего в нее помещают агатовые шары массой 100 г для выполнения шарового помола в течение 4 ч;
(2) твёрдый порошок, полученный после шарового помола, помещают в кварцевую лодочку, а затем в трубную печь с кварцевой трубкой;
в трубную печь с расходом, равным 50 мл⋅мин-1, подают инертный газ, представленный азотом, после чего повышают температуру до 800°С при скорости нагрева 5°С⋅мин-1 и выполняют коксование, поддерживая температуру в течение 2 ч, для получения первичного продукта;
(3) полученный первичный продукт вымачивают в горячей воде в течение 8 ч, после чего выполняют фильтрование с отсасыванием;
проводят сушку в печи при температуре 80°С в течение 24 ч для получения углеродного наноклеточного материала.