Контроль толщины при физическом осаждении из паровой фазы (pvd)

Авторы патента:

C23C14/54 - управление или регулирование способа нанесения покрытия (управление или регулирование вообще G05)

Владельцы патента RU 2784401:

СМС ГРУП ГМБХ (DE)

Изобретение относится к способу нанесения покрытия на металлическую полосу (10). Нанесение покрытия осуществляют по принципу физического осаждения из паровой фазы (PVD) в установке (1) для нанесения покрытия на полосу с использованием металлической подложки (12). В процессе нанесения покрытия регулируют толщину слоя посредством изменения параметров скорости полосы и скорости испарения. При изменении толщины слоя и/или изменении ширины металлической полосы (10) одновременно изменяют скорость испарения и скорость полосы, при этом используют данные о скорости испарения и скорости полосы для заданной толщины слоя, полученные при нанесении покрытия на предыдущую полосу. Технический результат состоит в том, что изменение толщины слоя регулируют непосредственно на металлической полосе независимо от медленного теплового процесса переключения, и таким образом эффективно предотвращено образование больших участков металлической полосы, пока еще не имеющих желаемой вновь установленной толщины слоя. Кроме того, указанное согласование скорости испарения является предпочтительным для применения способа или эксплуатации установки с оптимальной производительностью. 5 з.п. ф-лы, 1 ил.

Настоящее изобретение относится к способу нанесения покрытия на металлическую полосу, в частности на стальную полосу, с помощью металлической подложки, в частности цинковой, в установке для нанесения покрытия на полосу, причем нанесение покрытия производят по принципу физического осаждения из паровой (газовой) фазы (PVD), а толщину слоя регулируют посредством параметров скорости полосы и скорости испарения.

Способ нанесения покрытия на металлические полосы с пассивирующим слоем, в принципе, известен из уровня техники.

Так, например, JPS6296669 раскрывает способ покрытия стальных полос слоем цинка, причем перед нанесением покрытия температуру стальной полосы регулируют до достижения определенного температурного диапазона.

JPS63128168 раскрывает способ покрытия стальных полос слоем цинка, обеспечивающий улучшенную способность к глубокой вытяжке.

Из JPH05287528 известен блок управления для устройства для осаждения из паровой фазы, предназначенный для повышения качества осажденного слоя. При этом посредством детектора толщины слоя непрерывно определяется толщина осажденного слоя, а посредством датчика скорости - скорость полосы, и указанные параметры передаются в блок управления. Например, если толщина слоя падает ниже заданного значения или превышает его, то скорость полосы с помощью блока управления согласовывается соответствующим образом, так что толщина осажденного слоя может поддерживаться постоянной.

Из JPS6320448 известен способ покрытия стальных полос алюминием, причем посредством предварительного образования слоя AIN предотвращают образование легированного слоя Al-Fe. При этом толщину слоя AIN регулируют посредством согласования скорости полосы.

DE 1 521 573 раскрывает установку автоматического регулирования для способа непрерывного нанесения покрытия на полосу в вакууме, причем пары металла на поверхности полосы осаждают в соответствии со скоростью полосы, так что достигают равномерной толщины слоя.

ЕР 0 176 852 раскрывает устройство для вакуумного нанесения покрытий, предназначенное для нанесения покрытия на металлическую полосу, в котором предусмотрено управляющее устройство для изменения ширины канала подачи паров металла, так что металлические полосы различной ширины могут быть покрыты слоем равномерной толщины.

Кроме того, из японской публикации JP 2008 138227 А известен способ нанесения покрытия на металлическую полосу, согласно которому при изменении скорости металлической полосы одновременно изменяют скорость испарения и скорость полосы, чтобы достичь постоянной толщины слоя осажденного металла при пуске и останове установки.

В процессе нанесения покрытия методом PVD желаемую металлическую подложку испаряют и осаждают на металлической поверхности, причем, как правило, испарение производят в вакууме с использованием известных технологий. После этого испаренную металлическую подложку осаждают на поверхности металлической полосы.

Поскольку процесс испарения представляет собой тепловой процесс, согласование скорости испарения при изменении процесса, таком как, например, изменение толщины слоя и/или изменение ширины металлической полосы, происходит только медленно, так что это приводит к возникновению на металлической полосе участка, не имеющего желаемой толщины слоя и, таким образом, не удовлетворяющий требованиям к качеству.

Поэтому в основе настоящего изобретения лежит задача предложить способ, позволяющий избежать недостатков уровня техники.

Эта задача решается благодаря способу с признаками пункта 1 формулы изобретения.

Каждый из зависимых пунктов формулы изобретения относится к предпочтительным модифицированным или, соответственно, усовершенствованным вариантам осуществления настоящего изобретения, соответствующие признаки которых в рамках, имеющих технический смысл, при необходимости могут быть скомбинированы друг с другом также с выходом за границы категорий различных пунктов формулы изобретения.

Настоящий способ предусмотрен для нанесения покрытия на металлическую полосу с помощью металлической подложки в установке для нанесения покрытия на полосу, причем нанесение покрытия производят по принципу физического осаждения из паровой (газовой) фазы (PVD), а толщину слоя регулируют посредством параметров скорости полосы и скорости испарения. Согласно изобретению предусмотрено, что при изменении желаемой заданной толщины слоя и/или изменении ширины следующей полосы относительно предыдущей металлической полосы одновременно изменяют скорость испарения и скорость полосы, так что изменение толщины слоя осуществимо напрямую, независимо от теплового процесса испарения.

Покрытие может наноситься на одной стороне или предпочтительно на обеих сторонах, т.е. покрытие наносят как на верхнюю, так и на нижнюю сторону металлической полосы.

В основе настоящего изобретения лежит тот существенный факт, что посредством наложенного согласования скорости изменение толщины слоя может быть отрегулировано непосредственно на металлической полосе, независимо от медленного теплового процесса переключения. Таким образом, эффективно может быть предотвращено образование больших участков металлической полосы, пока еще не имеющих желаемой вновь установленной толщины слоя. Кроме того, указанное согласование скорости испарения является предпочтительным для применения способа или эксплуатации установки с оптимальной производительностью.

Специалисту понятно, что посредством предлагаемого изобретением способа могут быть реализованы различные варианты осуществления.

Например, если на покрываемой металлической полосе или на следующей металлической полосе должно быть нанесено покрытие, имеющее новую толщину слоя, то соответствующим образом согласовывают скорость испарения. При уменьшении толщины слоя скорость испарения уменьшают, при увеличении толщины слоя - увеличивают. Медленное уменьшение или увеличение скорости испарения, длящееся несколько минут, на этом этапе компенсируют посредством непрерывного согласования в виде увеличения или уменьшения скорости полосы, так что толщина слоя, осажденного на следующей металлической полосе, сразу же соответствует желаемой заданной толщине слоя.

Например, если следующая полоса, более широкая или более узкая чем предыдущая металлическая полоса, должна быть покрыта слоем такой же толщины, то соответствующим образом согласовывают скорость испарения. Если следующая полоса имеет меньшую ширину, скорость испарения уменьшают. Если следующая полоса имеет большую ширину, скорость испарения увеличивают. Медленное уменьшение или увеличение скорости испарения, длящееся несколько минут, на этом этапе компенсируют посредством непрерывного согласования в виде увеличения или уменьшения скорости полосы, так что толщина слоя, осажденного на следующей полосе, сразу же соответствует желаемой заданной толщине слоя.

Еще в одном варианте осуществления настоящего изобретения следующая полоса может иметь большую ширину, чем предыдущая металлическая полоса, причем толщина слоя на следующей полосе должна быть меньше толщины слоя на предыдущей металлической полосе. В таком случае изменение скорости испарения и скорости полосы зависит от изменения ширины следующей полосы и заданной толщины слоя. Например, если в такой ситуации скорость испарения и скорость полосы сохраняют постоянными, то вследствие большей покрываемой поверхности на следующей полосе автоматически устанавливается меньшая толщина слоя. Например, если только уменьшают скорость полосы, то вследствие большей покрываемой поверхности на следующей полосе автоматически устанавливается еще меньшая толщина слоя. Однако в принципе согласно желаемым заданным значениям как скорость испарения, так и скорость полосы одновременно изменяют таким образом, что толщина слоя, осажденного на следующей полосе, сразу же соответствует желаемой заданной толщине слоя.

Еще в одном варианте осуществления настоящего изобретения следующая полоса может иметь меньшую ширину, чем предыдущая металлическая полоса, причем толщина слоя на следующей полосе должна быть больше толщины слоя на предыдущей металлической полосе. Согласно указанным заданным значениям как скорость испарения, так и скорость полосы одновременно изменяют таким образом, что толщина слоя, осажденного на следующей полосе, сразу же соответствует желаемой заданной толщине слоя.

Наконец, еще в одном варианте осуществления настоящего изобретения следующая полоса может иметь меньшую ширину, чем предыдущая металлическая полоса, причем толщина слоя на следующей полосе должна быть меньше толщины слоя на предыдущей металлической полосе. Согласно указанным заданным значениям как скорость испарения, так и скорость полосы одновременно изменяют таким образом, что толщина слоя, осажденного на следующей полосе, сразу же соответствует желаемой заданной толщине слоя.

В предпочтительном варианте осуществления скорость испарения и скорость полосы изменяют вместе через фиксированные временные интервалы, так что два указанных параметра могут быть особенно точно подстроены друг к другу. В принципе, чем меньше выбранный временной интервал, тем точнее осуществимо изменение желаемой заданной толщины слоя и/или изменение ширины следующей полосы относительно предыдущей металлической полосы.

Предпочтительно изменение желаемой заданной толщины слоя и/или изменение ширины следующей полосы относительно предыдущей металлической полосы осуществляют посредством пар значений скорости испарения и скорости полосы за временной интервал, особенно предпочтительно основанных на исторических данных и/или модельном соотношении. При известных изменениях покрываемой поверхности и/или толщины наносимого слоя согласование скорости может быть соответственно осуществлено путем упреждающего регулирования за единицу времени для достижения немедленного согласования.

Металлическая полоса предпочтительно представляет собой стальную полосу. Металлическая подложка предпочтительно содержит цинк, так что в качестве получающееся покрытия образуется чистый цинковый слой.

Еще в одном предпочтительном варианте осуществления металлическая подложка также может содержать магний, алюминий, железо или кремний, так что в качестве получающегося покрытия образуется слой цинкового сплава.

В особенно предпочтительном варианте осуществления изменение толщины слоя и/или ширины металлической полосы составляет по меньшей мере 10%, более предпочтительно 15%, еще более предпочтительно 20% и наиболее предпочтительно 25%.

Для определения толщины слоя предпочтительно применяют прибор для измерения толщины слоя, расположенный ниже по потоку относительно покрывающего устройства. Благодаря прибору для измерения толщины слоя, расположенному ниже по потоку, посредством согласования скорости полосы и скорости испарения может регулироваться толщину слоя.

Дополнительные преимущества и признаки предлагаемого изобретением способа вытекают из следующих примеров осуществления, более подробно поясненных с помощью чертежей. На чертеже показано следующее:

фиг. 1 - схематичный, упрощенный вид сбоку варианта осуществления предлагаемой изобретением установки.

На фиг. 1 на схематичном, сильно упрощенном виде сбоку показан вариант осуществления установки 1.

Установка 1 подходит для осуществления предлагаемого изобретением способа, при котором с помощью металлической подложки 12 на металлическую полосу 10 наносят покрытие по принципу физического осаждения из паровой фазы (PVD), причем толщину слоя регулируют посредством параметров скорости полосы и скорости испарения согласно следующей формуле.

где

Установка 1 содержит, прежде всего, линию 2 непрерывной обработки, в которой металлическую полосу 10 сначала сматывают с первого мотального устройства 11, а в конце линии 2 обработки снова наматывают на второе мотальное устройство 13. В пределах линии 2 обработки, металлическая полоса 10, перемещаемая в направлении перемещения, обозначенном стрелкой 3, проходит множество технологических станций.

В показанном здесь варианте осуществления установка 1 содержит травильную установку 14, расположенную в линии 2 обработки, и покрывающее устройство 16, расположенное ниже по потоку.

В травильной установке 14 подготавливают поверхности металлической полосы 10, например, стальной полосы, чтобы вслед за этим обеспечить возможность нанесения покрытия в покрывающем устройстве 16.

Затем в покрывающем устройстве 16 металлическую полосу 10 по меньшей мере с одной стороны, предпочтительно с двух сторон, по принципу физического осаждения из паровой фазы (PVD) покрывают металлической подложкой 12, например цинковым покрытием. При этом толщина слоя может регулироваться посредством параметров скорости полосы и скорости испарения согласно приведенной выше формуле.

Например, если должна быть установлена другая толщина слоя, то посредством преобразования приведенной выше формулы может быть согласована скорость полосы. Таким образом, имеет место:

Такая же взаимосвязь применима и к изменению ширины или, соответственно, к комбинации (изменений).

Если все параметры процесса, такие как скорость испарения и ширина, остаются неизменными, то действует только следующее соотношение:

Если все параметры процесса, такие как скорость испарения и толщина слоя, остаются неизменными, то действует только следующее соотношение:

В соответствии с этим изменения толщины слоя или ширины могут быть согласованы до специфического уровня без изменений скорости испарения.

Однако скорость процесса переключения ограничена изменением скорости за единицу времени. Если должны быть реализованы большие изменения толщины слоя и/или ширины, должна быть отрегулирована скорость испарения.

Поэтому в способе согласно изобретению предусмотрено, что при изменении желаемой заданной толщины слоя и/или изменении ширины следующей полосы относительно предыдущей металлической полосы 10 одновременно изменяют скорость испарения и скорость полосы, так что изменение толщины слоя осуществимо напрямую, независимо от теплового процесса испарения. Другими словами, при изменении толщины слоя скорость испарения может быть отрегулирована заранее.

Для этого установка 1 содержит регулирующий блок 18, при изменении желаемой заданной толщины слоя и/или изменении следующей полосы относительно предыдущей ширины металлической полосы 10 одновременно изменяющий скорость испарения и скорость полосы, так что изменение толщины слоя осуществимо напрямую, независимо от теплового процесса испарения. В показанном здесь варианте осуществления регулирующий блок 18 основан на электронной обработке данных и дополнительно содержит запоминающее устройство 19, в котором хранятся пары значений скорости испарения и скорости полосы за временной интервал. Указанные пары значений могут быть основаны, например, на прошлых данных или моделях.

Если, например, на металлической полосе 10 должно быть нанесено покрытие, имеющее толщину слоя, уменьшенную на 25%, то с помощью регулирующего блока 18 уменьшают скорость испарения. Медленное уменьшение скорости испарения, длящееся несколько минут, на этом этапе компенсируют посредством непрерывного согласования в виде увеличения скорости полосы на основе указанных пар значений, так что толщина слоя, осажденного на следующей металлической полосе, сразу же соответствует желаемой заданной толщине слоя.

Поскольку также возможно изменение эффективности, при необходимости, ее необходимо принимать во внимание. Поэтому в линии 2 обработки ниже по потоку относительно покрывающего устройства 16 дополнительно расположен прибор 20 для измерения толщины слоя, посредством которого контролируют нанесение покрытия.

С помощью указанного измеренного значения, кроме того, может быть определен и адаптирован коэффициент коррекции. Действует следующее соотношение:

В соответствии с этим приведенная выше формула может быть переписана следующим образом:

Как видно из фиг. 1, прибор 20 для измерения толщины слоя соединен с регулирующим блоком 18, так что при превышении или падении ниже заданных значений нанесение покрытия может быть подстроено в соответствии с показанной математической зависимостью, чтобы осуществить равномерное покрытие.

Ссылочные обозначения

1 установка

2 линия обработки

3 стрелка

10 металлическая полоса

11 первое мотальное устройство

12 металлическая подложка

13 второе мотальное устройство

14 травильная установка

16 покрывающее устройство

18 регулирующий блок

19 запоминающее устройство

20 прибор для измерения толщины слоя

1. Способ нанесения покрытия на металлическую полосу (10), включающий использование установки (1) для нанесения покрытия на полосу, при этом нанесение покрытия выполняют методом физического осаждения из паровой фазы (PVD) металлической подложки (12), причем толщину слоя покрытия регулируют посредством изменения параметров скорости полосы и скорости испарения, отличающийся тем, что при изменении заданной толщины слоя и/или изменении ширины следующей полосы относительно предыдущей металлической полосы (10) скорость испарения и скорость полосы изменяют одновременно, при этом используют данные о скорости испарения и скорости полосы для заданной толщины слоя, полученные при нанесении покрытия на предыдущую полосу.

2. Способ по п. 1, согласно которому скорость испарения и скорость полосы изменяют за фиксированные временные интервалы.

3. Способ по п. 1 или 2, согласно которому изменение заданной толщины слоя и/или изменение ширины следующей полосы относительно предыдущей металлической полосы (10) осуществляют используя пары значений скорости испарения и скорости полосы за фиксированный временной интервал.

4. Способ по любому из пп. 1-3, согласно которому осуществляют нанесение покрытия на стальную полосу, при этом используют металлическую подложку (12) из цинка.

5. Способ по любому из пп. 1-4, согласно которому изменение заданной толщины слоя и/или изменение ширины следующей полосы относительно предыдущей металлической полосы (10) составляет по меньшей мере 10%, предпочтительно 15%, более предпочтительно 20%, а наиболее предпочтительно 25%.

6. Способ по любому из пп. 1-5, согласно которому для определения толщины слоя используют прибор (20) для измерения толщины слоя.

Изобретение относится к области космонавтики, в частности к получению тонких пленок тепловой энергией самораспространяющегося высокотемпературного синтеза (СВС), для устранения микротрещин на поверхности корпуса космических летательных аппаратов (КЛА). Устройство содержит камеру 1, на боковой поверхности которой выполнено смотровое окно 21 из прозрачного материала, и основание, цилиндрическую спрессованную СВС-шихту 8, спираль 12 для инициирования СВС синтеза и испаряемый материал 9, при этом камера 1 выполнена цилиндрической и в верхней части содержит герметичную двойную стенку 2 с вакуумным клапаном 4 и гибким шлангом 5, присоединенным к открытому космосу для создания вакуума 10-5-10-6 мм рт.ст.

Устройство для получения тонких пленок металлов тепловой энергией самораспространяющегося высокотемпературного синтеза в наземных условиях и в условиях невесомости // 2775978

Изобретение относится к микроэлектронике, в частности к области получения тонких пленок металлов. Устройство для получения тонких пленок металлов тепловой энергией самораспространяющегося высокотемпературного синтеза содержит вакуумную рабочую камеру 1, испаритель 4, в котором находится испаряемый материал 5, емкость для СВС-шихты, источник кратковременного теплового импульса, подложки 8, нагреватель 9 подложек 8, заслонку 7 для перекрытия потока частиц испаряемого материала 5, расположенную между испарителем 4 и подложками 8, и средства создания вакуума в рабочей камере, при этом емкость для СВС-шихты выполнена в виде вольфрамового цилиндра 2, заполненного инертным газом при нормальных атмосферных условиях, в котором установлена спрессованная СВС-шихта 3 и вольфрамовые спирали 6 для инициирования кратковременного теплового импульса, в верхней части цилиндр 2 герметично закрыт вольфрамовой крышкой с вогнутой полостью в форме лодочки, одновременно являющейся испарителем 4, заслонка 7 закреплена на стержне, установленном на основании вакуумной камеры 1, при этом испаритель 4 с испаряемым материалом 5 и подложки 8 находятся в условиях высокого вакуума.

Способ нанесения многослойного покрытия на оптические подложки и установка для осуществления способа // 2771511

Способ включает напыление, осуществляемое путем электронно-лучевого испарения материала покрытия в вакууме и осаждения паров на поверхности подложки при вращении подложек. Контроль процесса напыления путем измерения спектра пропускания покрытия производят комбинированной системой широкополосного оптического контроля, включающей в себя прямой оптический контроль, осуществляемый на каждом обороте подложки вокруг оси вакуумной камеры, и косвенный оптический контроль по образцу-свидетелю, расположенному на той же высоте, что и подложки, и вращающемуся вокруг оси вакуумной камеры.

Установка для нанесения композитных материалов на поверхности деталей плазменным напылением // 2762082

Изобретение относится к устройству для нанесения функциональных покрытий на поверхности деталей различной конфигурации. Плазмотрон установлен с возможностью вращения в двух перпендикулярных проекциях двухкоординатных плоскостей по заданной программе.

Способ нанесения антиэмиссионного покрытия из пиролитического углерода на сеточные электроды мощных электровакуумных приборов // 2759822

Изобретение относится к технологии нанесения антиэмиссионного покрытия из пиролитического углерода на металлические сеточные электроды электронных ламп большой мощности, таких как мощные генераторные лампы, лампы бегущей волны (ЛБВ), клистроны импульсного и непрерывного действия, магнетроны. Способ осуществляют путем химического осаждения из газовой фазы в низкотемпературной плазме вакуумно-дугового разряда с графитового катода 2 на нагретые до температуры от 550 до 1300°С сеточные электроды 8, при этом поддержание их рабочей температуры при нанесении покрытий регулируют величиной тока вакуумно-дугового разряда и местом расположения сеточных электродов 8, осуществляемым планетарным механизмом вращения 9, в плазменном потоке в зависимости от удаленности до катода вакуумно-дугового испарителя и угла расположения сеточного электрода в вакуумной камере по отношению к плоскости торца катода; или током электронов, извлекаемых из плазмы вакуумно-дугового разряда, при подключении сеточных электродов 8 к плюсу источника питания вакуумно-дугового разряда; или подачей на сеточные электроды 8 отрицательного напряжения смещения в диапазоне напряжений от -300 В до -1500 В.

Способ нанесения металлического покрытия из материала, подверженного активному окислению в атмосфере воздуха, и устройство для его осуществления // 2757882

Группа изобретений относится к технологии тонких пленок и предназначена для получения покрытий из материалов, которые могут быть использованы в рамках исследования свойств материалов, подверженных активному окислению в атмосфере воздуха, а именно получение данных о чистом материале с минимальным содержанием кислорода.

Подвижная заслонка для формирования тонких пленок переменной толщины, получаемых методом вакуумного напыления // 2754147

Изобретение относится к вакуумной технике и может быть использовано при нанесении металлических и полупроводниковых пленок для покрытия деталей, применяемых в изделиях электронной, приборостроительной и оптической промышленности. Подвижная заслонка для формирования тонких пленок переменной толщины в установках вакуумного напыления, снабженных узлом ввода механизма движения подвижной заслонки и контроля скорости её перемещения внутри вакуумной камеры, содержит корпус, направляющие полозья движения корпуса, регулируемый нож 2 и калибровочную вставку.

Способ и устройство контроля технологических параметров процесса формирования высокоэффективного катализатора на электродах твердооксидных топливных элементов // 2746646

Изобретение относится к методам контроля технологических параметров и устройству для его осуществления. Описан способ контроля технологических параметров процесса формирования высокоэффективного катализатора на электродах твердооксидных топливных элементов, включающий размещение контрольного образца вместе с рабочими подложками в зоне напыления, напыление вещества катализатора на поверхностях контрольного образца и рабочих подложек, находящихся в равных условиях, измерение емкости и сопротивления синтезируемой островковой структуры катализатора на контрольном образце, причем в вакуумной камере размещают второй контрольный образец на расстоянии ближе к испарителю веществ на 10-20% от расстояния до первого контрольного образца и рабочих поверхностей электродов топливных элементов, напыление катализатора осуществляют в два этапа и осуществляют измерение и контроль емкости и сопротивления синтезируемого островкового катализатора одновременно на двух контрольных образцах.

Способ получения покрытия на основе системы ti-al, синтезированного в среде азота и ацетилена // 2782102

Изобретение относится к области машиностроения и может быть использовано в инструментальном производстве для поверхностного упрочнения металлорежущего инструмента. Покрытие на основе системы Ti-Al получают путем его нанесения на деталь 2 вакуумно-дуговым осаждением с двух электродуговых испарителей из однокомпонентных катодов из титана 3 и алюминия 4, при этом предварительно обезжиривают поверхность детали 2, помещают обрабатываемую деталь 2 в вакуумную камеру 1, создают в камере рабочее давление 8⋅10-3-5⋅10-2 Па, проводят ионную очистку, нагрев и активацию поверхности в два этапа, причем ее нагрев на первом этапе осуществляют до температуры 300-350°C с использованием сильноточного плазменного источника с полым катодом 5 в среде инертного газа аргона, на втором этапе поверхность детали 2 нагревают до температуры 400-450°С электродуговыми испарителями в среде инертного газа аргона, после этого наносят первый слой титана в среде инертного газа аргона, после чего наносят покрытие на основе системы Ti-Al в среде смеси газов азота и ацетилена с образованием фаз TiN, AlN, TiAl, Ti3Al, TiAl3, TiC, TiAlC при ассистировании процесса сильноточным плазменным источником также с использованием полого катода.