Способ определения соотношения кальций : магний в растворах

Авторы патента:

Никольский Виктор Михайлович (RU)

Толкачева Людмила Николаевна (RU)

Гридчин Сергей Николаевич (RU)

Уварова Софья Сергеевна (RU)

G01N31/22 - с помощью химических индикаторов (G01N 31/02 имеет преимущество)

G01N31/16 - путем титрования

G01N21/25 - цвет; спектральные свойства, т.е. сравнение воздействия материала на свет двух или более различных длин волн или в двух или более полосах спектра

Владельцы патента RU 2788746:

Федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Тверской государственный университет" (RU)

Изобретение относится к области аналитической химии. Раскрыт способ определения соотношения кальций : магний в растворах, при котором в одинаковых пробах при pH>12 последовательно определяется спектрофотометрически магний в присутствии сахарозы с титановым желтым и титриметрически кальций Трилоном Б в присутствии мурексида. Изобретение обеспечивает оперативность определения, исключает приготовление и использование кислот, щелочей и буферных растворов для корректировки рН среды и значительно упрощает процесс. 1 табл., 4 пр.

Изобретение относится к аналитической химии и может использоваться для оперативного последовательного анализа содержания магния и кальция в одном растворе.

Оптимальный режим жизнедеятельности живого организма обеспечивается в т.ч. поступлением из окружающей среды кальция и магния в соотношении 2:1 [https://www.realbrest.by/interesnye-sovety/kalciy-i-magniem-sovmestimost.html]. Контроль этого соотношения важен как в физиологических растворах организма (слюна, кровь, лимфа, моча), так и в окружающей среде, откуда поступают эти металлы (почва, вода, растения). Поэтому контроль соотношения кальция и магния в различных растворах актуален.

Известно комплексонометрическое определение кальция и магния по ГОСТ 26487-85 «Почвы. Определение обменного кальция и обменного магния методами ЦИНАО». Анализируемую пробу титруют раствором Трилона Б для анализа кальция с индикатором хром кислотным темно-синим при рН 12,5-13 с последующим изменением условий титрования (подкислением и добавлением аммиачного буфера для создания рН ≈ 10) и использованием в качестве индикатора мурексида для определения содержания магния. По результатам титрования определяют соотношение магний : кальций в анализируемых объектах.

Недостатками являются многооперационность, приготовление и дополнительное использование кислоты и буферного раствора для изменения кислотности среды и малая производительность за счет осуществления дополнительных операций.

Известно комплексонометрическое определение кальция и магния титрованием исследуемого раствора Трилоном Б сначала суммы кальция и магния при рН ≈ 10 с эриохромом черным Т с последующим отбором другой пробы, подщелачиванием до рН > 12 для осаждения гидроксида магния и титрованием Трилоном Б в присутствии индикатора мурексида. В дальнейшем содержание магния определяют по разности результатов титрования с эриохромом черным Т (рН ≈ 10) и с мурексидом (рН > 12) [Основы аналитической химии. Практическое руководство под ред. Золотова Ю.А. - М.: Высш. шк., 2001, С. 243-244].

Недостатками способа являются также многооперационность, приготовление и дополнительное использование щелочи и буферного раствора для изменения кислотности среды и малая производительность за счет осуществления дополнительных операций.

Известен способ фотометрического определения магния с титановым желтым в присутствии кальция [Инструкция НСАМ 175-х. Химические методы. Магний. Фотометрическое определение магния с титановым желтым в породах и рудах, Мин. геологии СССР, ВИМС, М.: 1980] (прототип), по которому влияние кальция устраняют связыванием его с сахарозой или маннитом в растворимый комплекс.

Недостатком этого метода является отсутствие возможности определения содержания кальция, а значит и соотношения кальций : магний.

Задачей, на решение которой направлен предлагаемый способ, является оперативный анализ содержания магния и кальция в одном подготовленном растворе при одном и том же значении рН > 12.

Поставленная задача решается тем, что в анализируемый раствор, содержащий соли кальция и магния, добавляется несколько крупинок сахарозы или маннита для удержания кальция в растворе в виде комплекса с константой нестойкости равной 1,79*10^-3 [Бобровник Л.Д., Волошенко Г.П., Хорунжая Л.В. О влиянии сахарозы на пептизацию осада солей при дефекации диффузионного сока // Сахарная промышленность, 1981, №10, С. 34-38]. И далее осуществляется спектрофотометрический анализ магния с титановым желтым при 545 нм. По этому способу не мешает определению магния даже пятикратный избыток кальция. [Шрайбман С.С. Колориметрическое определение магния с помощью титан-желтого // Заводская лаборатория, 1947, т. 13, №8, С. 930-934]. После спектрофотометрического определения магния используется комплексонометрический метод определения кальция при этом же значении рН > 12 в аналогичной аликвоте приготовленного раствора титрованием Трилоном Б в присутствии мурексида [ГОСТ 26487, п. 2.4.2]. По результатам определения содержания магния и кальция устанавливается соотношение магний : кальций в анализируемом объекте.

Техническим результатом предлагаемого способа является последовательное определение содержания магния и кальция в аликвотах одного анализируемого раствора при одном и том же значении рН, что обеспечивает оперативность определения, исключает приготовление, а также использование кислот, щелочей и буферных растворов для корректировки рН среды, что значительно упрощает процесс.

Виды техни-ческого результата и их размер-ность	Показатели фактические или расчетные	Объяснение, за счет чего (отличительный признак и/или их совокупность) стало возможным улучшение показателей предложенного объекта по сравнению с прототипом
прототипа	заявляемого объекта
Способ анализа соотношения магний: кальций в растворах	Отсутствие возможности определения содержания кальция	Оперативный последовательный анализ содержания магния и кальция в одном подготовленном растворе при одном и том же значении рН > 12.	Оперативный анализ содержания магния и кальция при рН > 12. Последовательно колориметрически определяется магний с титановым желтым при 545 нм. и комплексонометрически определяется кальций при этом же значении рН > 12 в аналогичной аликвоте приготовленного раствора титрованием Трилоном Б в присутствии мурексида. По результатам определения содержания магния и кальция устанавливается соотношение магний : кальций в анализируемом объекте. Предлагаемый способ обеспечивает оперативность определения, исключает приготовление и использование кислот, щелочей и буферных растворов для корректировки рН среды и значительно упрощает процесс.

Возможность осуществления изобретения показана примерами.

Пример 1. Пробу воды из истока реки Волга объемом 10 мл помещали в мерную колбу на 50 мл, добавляли раствор NaOH до pH >12 и дистиллированную воду до метки. Аликвоту приготовленного раствора титровали Трилоном Б в присутствии мурексида. Установлено содержание кальция 7,21 мг/л.

Пример 2. Пробу воды из реки Волга в районе г. Твери объемом 10 мл помещали в мерную колбу на 50 мл, добавляли раствор NaOH до pH >12 и дистиллированную воду до метки. Аликвоту приготовленного раствора титровали Трилоном Б в присутствии мурексида. Установлено содержание кальция 37,00 мг/л.

Пример 3. Пробу воды из истока реки Волга объемом 10 мл помещали в мерную колбу на 50 мл, добавляли несколько крупинок сахарозы для удержания кальция в растворе в виде комплекса, добавляли раствор NaOH до pH >12, 0,2 мл 0,1% раствора титанового желтого и дистиллированную воду до метки. Аликвоту окрашенного раствора фотометрировали при λ = 545 нм. Установлено содержание магния 2,92 мг/л.

Пример 4. Пробу воды из реки Волга в районе г. Твери объемом 10 мл помещали в мерную колбу на 50 мл, добавляли несколько крупинок сахарозы для удержания кальция в растворе в виде комплекса, добавляли раствор NaOH до pH >12, 0,2 мл 0,1% раствора титанового желтого и дистиллированную воду до метки. Аликвоту окрашенного раствора фотометрировали при λ= 545 нм. Установлено содержание магния 11,00 мг/л.

Определяли соотношение кальций : магний в истоке реки Волга 7,21 : 2,92 = 2,5 и в реке Волга в районе г. Твери 37,00 : 11,00 = 3,36.

Полученные результаты анализа опубликованы в научном журнале «Водные ресурсы» [Тихомиров О.А., Бочаров А.В., Никольский В.М., Сердитова Н.Е., Смирнов С.Н. Региональный ретроспективный анализ воды и донных отложений верхней Волги // Водные ресурсы, 2022, т. 49, №3, С. 325-332].

Способ определения соотношения кальций : магний в растворах, отличающийся тем, что в одинаковых пробах при pH>12 последовательно определяется спектрофотометрически магний в присутствии сахарозы с титановым желтым и титриметрически кальций Трилоном Б в присутствии мурексида.

Изобретение относится к физико-химическим методам анализа жидких сред, в частности к потенциометрическому способу определения концентрации ионов стронция в растворах. Предложен состав мембраны химического сенсора на ионы стронция(II), отличающийся тем, что в качестве электродноактивного вещества чувствительной мембраны использован ионофор - 2,4,13,15-тетра-третбутил-икосагидро-5,8,11,16,19,22-гексаокса-дибензо[а,j]]циклооктадецен, при этом соотношение компонентов чувствительной мембраны было следующим (весовые проценты): ди-трет-бутилдициклогексил-18-краун-6 - 6-8%, тетрафенилборат натрия - 4-7%, ПВХ - 34-36%, o-NPOE - 51-54%.

Способ определения граничных условий использования первичных трассеров в односкважинном химическом трассерном тесте // 2786898

Изобретение относится к способу определения оптимального рабочего интервала для первичных (распределяющихся) трассеров, использующихся в тестовых испытаниях, которые нацелены на получение информации о свойствах нефтеносного пласта в промысловых условиях. Особенностью заявленного способа является разработка новой модели по выбору первичных трассеров из ряда сложных эфиров, включающей анализ широкого спектра параметров, позволяющих аналитически проверить успешность их применения в односкважинном химическом трассерном тесте (SWCTT).

N-([1,1'-бифенил]-3-ил)-4-фенил-1-(пиридин-2-ил)-6,7-дигидро-5h-циклопента[c]пиридин-3-амин - мономолекулярный оптический сенсор для обнаружения нитроароматических взрывчатых веществ // 2786741

Изобретение относится к люминесцентному органическому соединению N-([1,1'-бифенил]-3-ил)-4-фенил-1-(пиридин-2-ил)-6,7-дигидро-5H-циклопента[c]пиридин-3-амину формулы 1, которое представляет собой мономолекулярный оптический сенсор для обнаружения нитроароматических взрывчатых веществ, таких как 2,4,6-тринитротолуол (TNT) и пикриновая кислота (PA).

Способ экспресс-обнаружения и групповой идентификации типа агрессивных химических веществ на поверхности объектов и комплект для его осуществления // 2783162

Изобретение относится к области аналитической химии, а именно к экспресс-обнаружению агрессивных химических веществ на поверхности объектов. Способ осуществляется последовательным распылением четырех индикаторных рецептур на вещества щелочного, кислого, окислительного характера, производные диметилгидразина и аммиака с расстояния 10-15 сантиметров на различные участки обследуемой поверхности объекта.

Обратимый индикатор (варианты) // 2782892

Изобретение относится к обратимому индикатору, характеризующемуся тем, что он изготавливается путем непрерывного перемешивания при нормальных условиях до образования сорбента, имеющего однородную окраску, с последующей его сушкой при температуре 95-105°С в течение 23-25 часов, 85-90 мас.% природно-натриевой бентонитовой глины с содержанием не менее 80% монтмориллонита дисперсностью не более 7,5 мм, предварительно насыщенной влагой до 50-60% ее максимальной влагоемкости при относительной влажности окружающей среды не менее 80%, и 10-15 мас.% индикаторного раствора, который предварительно готовится последовательным смешиванием при нормальных условиях 19,0-20,0 мас.% 6-водного хлористого кобальта, 0,7-1 мас.% хлористого аммония, 1,7-2,2 мас.% медного купороса и 78,6-76,8 мас.% дистиллированной воды, доведением до кипения, кипячением в течение 50-70 с и охлаждением при нормальных условиях до температуры не более 30°С.

Индикаторный элемент для определения содержания воды и механических примесей в авиационном топливе // 2781136

Изобретение относится к устройствам для определения качества авиационного топлива и нефтепродуктов. Раскрыт индикаторный элемент для определения содержания воды и механических примесей в авиационном топливе, включающий два слоя гидрофобной пористой основы со структурой ультратонких волокон, первый из которых пропитан раствором железа сернокислого (III), второй - раствором смеси калия железосинеродистого и калия железистосинеродистого, при этом оба слоя пропитаны растворами с одним и тем же растворителем, содержащим воду дистиллированную, спирт этиловый и этилцеллозольв, высушены и скреплены между собой.

Индикаторный элемент для определения содержания воды и механических примесей в авиационном топливе // 2781136

Способ маркировки нефти и продуктов ее переработки // 2781053

Изобретение относится к способам маркировки нефти и продуктов ее переработки. Описан способ маркировки нефти и продуктов ее переработки, характеризующийся внесением 10-100 м.д.

Способ люминесцентного определения иттрия (iii) // 2779479

Изобретение относится к аналитической химии и может быть использовано при определении иттрия (III) в технологических растворах, природных и техногенных водах. Способ определения иттрия (III) включает приготовление сорбента, извлечение иттрия (III) из раствора сорбентом, переведение иттрия (III) в комплексное соединение, отделение сорбента от раствора, измерение интенсивности люминесценции поверхностного комплекса иттрия(III) с 8-оксихинолин-5-сульфокислотой и определение содержания иттрия.

Способ экспресс-обнаружения и групповой идентификации типа агрессивных химических веществ и соединений урана в воде и комплект для его осуществления // 2778643

Изобретение может быть использовано в аналитической химии. Предложены способ и комплект для экспресс-обнаружения агрессивных химических веществ и соединений урана в воде.

Способ определения содержания сульфидных и полисульфидных соединений в отложениях в нефтепромысловом и нефтеперерабатывающем оборудовании // 2776411

Изобретение относится к способам определения содержания соединений сульфидной и полисульфидной серы. Описан способ определения содержания соединений сульфидной и полисульфидной серы в отложениях в нефтепромысловом и нефтеперерабатывающем оборудовании, согласно которому пробу отложения непосредственно на месте отбора смешивают с 5-8% раствором аскорбиновой кислоты из расчета 1-2 мл кислоты на 5 г пробы, подготовленную таким образом пробу обрабатывают в атмосфере азота 20% раствором соляной кислоты при Т:Ж=(1:10-25) в течение 60-70 мин при кипячении с отгонкой выделившегося сероводорода H2S и расчетом его общего количества по результатам йодометрического титрования, после этого указанную пробу дополнительно обрабатывают 9% раствором азотной кислоты (Т:Ж=1:50) с переводом присутствующих в пробе полисульфид-ионов в сульфатную форму SO42- и определяют ее содержание в пробе одним из известных методов, после чего находят содержание полисульфид-ионов Sn2- по формуле (2): , где mнав г - масса навески до антиоксидантной обработки, г, Sn2- - количество полисульфид-ионов, %, C(SO42-) - концентрация сульфат-иона, г/л, 0,33 - массовая доля серы в SO42-.