Способ определения свойств газочувствительности пленок нанокомпозитных оксидных материалов к газам




Владельцы патента RU 2791848:

Федеральное государственное автономное образовательное учреждение высшего образования "Южный федеральный университет" (RU)

Изобретение относится к области физики и химии поверхности и может быть использовано для анализа физико-химических свойств поверхности тонких пленок нанокомпозитных оксидных материалов и создания на их основе сенсоров газов с высокой газочувствительностью. Способ определения свойств газочувствительности тонких пленок нанокомпозитных оксидных материалов к газам включает сканирование образцов пленок с различным мольным соотношением оксидов и последующее получение изображения исследуемой поверхности методом атомно-силовой микроскопии, при этом производят прямое измерение величины поверхностного потенциала образцов пленок с применением Кельвин-зондовой силовой микроскопии, строят график зависимости величин поверхностного потенциала пленок от мольного соотношения оксидов, по графику определяют материал с наибольшим значением поверхностного потенциала, соответствующий наиболее высокому значению коэффициента газочувствительности. Техническим результатом является увеличение скорости определения газочувствительности тонких пленок нанокомпозитных оксидных материалов к газам. 4 ил.

 

Изобретение относится к области физики и химии поверхности и может быть использовано для анализа физико-химических свойств поверхности тонких пленок нанокомпозитных оксидных материалов и создания на их основе сенсоров газов с высокой газочувствительностью.

Известен способ исследования структуры трубных сталей [Пат. 2449055 РФ, МПК C23F 1/28, G01N 1/32, G01N 33/20. Способ исследования структуры трубных сталей / Казаков А.А., Казакова Е.И., Киселев Д.В., Курочкина О.В. - Заявл. 18.10.2010; Опубл. 27.04.2012]. Сущность способа состоит в количественном определении параметров выявленных областей бейнита реечной морфологии в изображениях образцов трубной стали, полученных после взаимодействия с водным раствором сульфосолей с помощью поляризованного света оптического микроскопа. Существенными признаками аналога являются: взаимодействие образца материала с водным раствором сульфосолей, последующая промывка и просушка образца материала; анализ морфологии поверхности материала посредством оптического микроскопа; фиксирование изображения поверхности материала; количественное определение параметров участков поверхности.

Существенными признаками, общими с заявляемым способом являются: анализ морфологии поверхности материала; фиксирование изображения поверхности материала; количественное определение параметров участков поверхности.

Причиной, препятствующей достижению технического результата, является то, что способ предназначен для исследования морфологии поверхности стали посредством оптического микроскопа, разрешение которого является недостаточным для исследования тонких пленок нанокомпозитных оксидных материалов.

Другим аналогом является способ исследования сорбционных свойств углей. [Пат. 2590981 РФ, МПК G01N 15/08, G01N 7/04. Способ исследования сорбционных свойств углей / Натура В.Г., Сиротский Р.Г., Ожогина Т.В. - Заявл. 10.03.2015; Опубл. 10.07.2016]. Способ определения сорбционной газоемкости углей включает закачивание в исследуемую систему измеренного объема метана, насыщение угля метаном для количественного определения изменения параметров адсорбирующего материала. Существенными признаками данного аналога являются: закачивание в исследуемую систему измеренного объема газа; проведение исследований при различных температурах и давлениях; количественное определение изменения параметров адсорбирующего материала.

Существенным признаком, общим с существенными признаками заявленного способа является: количественное определение изменения параметров адсорбирующего материала.

Причиной, препятствующей достижению технического результата, является то, что способ предназначен для исследования сорбционной газоемкости порошкового материала (угля) и не предполагает исследование морфологии поверхности материала, а также закачивание в исследуемую систему измеренного объема газа.

Наиболее близким к заявляемому является способ оценки влияния адсорбирующихся газов на поверхность материалов [Пат. 2 712 766 РФ, МПК G01N 13/00, B82Y 35/00. Способ оценки влияния адсорбирующихся газов на поверхность материалов / Авилова М. М., Марьева Е. А., Попова О. В. – Заявл. 17.04.2019; Опубл. 31.01.2020]. Сущность способа состоит в оценке влияния адсорбирующихся газов на поверхность материалов, включающий получение изображения исследуемой поверхности методом атомно-силовой микроскопии, получение распределения величины средней взаимной информации методом ее расчета, классификацию исследуемой поверхности по величине энтропии и степени упорядоченности, оценку морфологии поверхности материала по изменению величины средней взаимной информации, отличающийся тем, что анализ поверхности материалов методом атомно-силовой микроскопии проводят в процессе подачи газа, оценивают влияние различных подаваемых концентраций газов и устанавливают величину критической концентрации адсорбирующегося газа-загрязнителя.

Существенными признаками прототипа являются получение изображения исследуемой поверхности методом атомно-силовой микроскопии, получение распределения величины средней взаимной информации методом ее расчета, классификацию исследуемой поверхности по величине энтропии и степени упорядоченности, оценку морфологии поверхности материала по изменению величины средней взаимной информации, отличающийся тем, что анализ поверхности материалов методом атомно-силовой микроскопии проводят в процессе подачи газа, оценивают влияние различных подаваемых концентраций газов и устанавливают величину критической концентрации адсорбирующегося газа-загрязнителя.

Существенными признаками, общими с заявляемым способом является получение изображения исследуемой поверхности методом атомно-силовой микроскопии.

Причиной, препятствующей достижению технического результата, является то, что способ предназначен для получения распределения величины средней взаимной информации методом ее расчета, классификации исследуемой поверхности по величине энтропии и степени упорядоченности, оценки морфологии поверхности материала по изменению величины СВИ, при этом анализ поверхности материалов методом атомно-силовой микроскопии проводят в процессе подачи газа, оценивают влияние различных подаваемых концентраций газов и устанавливают величину критической концентрации адсорбирующегося газа-загрязнителя.

Техническим результатом данного изобретения является быстрое определение свойства высокой газочувствительности тонких пленок нанокомпозитных оксидных материалов к газам.

Технический результат достигается тем, что для определения свойства высокой газочувствительности тонких пленок нанокомпозитных оксидных материалов к газам производят прямое измерение методом Кельвин зондовой силовой микроскопии (КЗСМ) величины поверхностного потенциала указанных тонких пленок нанокомпозитных оксидных материалов и определение материала с более высоким значением поверхностного потенциала, который будет иметь наибольший коэффициент газочувствительности к газам.

Заявляемое изобретение поясняется следующими чертежами.

На фиг.1 представлен алгоритм определения пленок газочувствительного материала с высокой газочувствительностью к газам при измерении методом КЗСМ.

На фиг.2 показан график зависимости максимальных величин поверхностного потенциала (φ) ZnO-SnO2 пленок с мольным соотношением олова и цинка Sn:Zn 95:5, 99:1, 99.5:0.5, 100:0 мол.%, полученный при измерении методом КЗСМ.

На фиг. 3 показана зависимость нормированного отклика ZnO-SnO2 пленок от содержания SnO2 в пленке для трех концентраций NO2: 5 ppm (1), 10 ppm (2), 50 ppm (3) при рабочей температуре 200 °C.

На фиг. 4 показана зависимость нормированного отклика ZnO-SnO2 пленок от содержания SnO2 в пленке для трех концентраций NO2: 5 ppm (1), 10 ppm (2), 50 ppm (3) при рабочей температуре 250 °C.

Работа способа осуществляется следующим образом: пленка газочувствительного материала исследуется методами атомно-силовой микроскопии (АСМ) и Кельвин зондовой силовой микроскопии. Сперва выбирается участок поверхности пленки газочувствительного материала, затем производится сканирование участка её поверхности методом АСМ. После этого на основе полученных АСМ изображений проводится измерения поверхностного потенциала методом КЗСМ. Проанализировав полученные изображения, выбирается материал с максимальным поверхностным потенциалом.

Осуществление изобретения приведено на следующем примере.

Пример. Определение тонких пленок смешанных оксидов цинка и олова (IV) с высокой газочувствительностью к диоксиду азота.

Изучалась морфология поверхности и производилось измерение поверхностного потенциала ZnO-SnO2 пленок с мольным соотношением Sn:Zn равным 95:5, 99:1, 99.5:0.5 и 100:0 мол.%. Для этого образцы пленок сначала исследовали методом атомно-силовой микроскопии, а затем для определения величины поверхностного потенциала применялась Кельвин-зондовая силовая микроскопия.

На фиг.2 показано, что ZnO-SnO2 пленка с мольным соотношением Sn:Zn равным 99.5:0.5 обладает самыми высокими значениями поверхностного потенциала.

Далее осуществлялись эксперименты по измерению газочувствительности ZnO-SnO2 пленок к диоксиду азота (NO2) с концентрацией 5, 10 и 50 ppm в воздухе при рабочих температурах 200 и 250°C. Для этого поверх ZnO-SnO2 пленки наносились два металлических контакта и формировался газочувствительный сенсорный элемент, который помещался на нагревательный столик и осуществлялась поочередная подача воздуха без газа и воздуха с газом какой-либо концентрации. В момент времени, когда производилась подача воздуха без газа, измерялось сопротивление сенсорной структуры R0. В момент времени, когда производилась подача воздуха с газом какой-либо концентрации, измерялось сопротивление сенсорной структуры Rg. Коэффициент газочувствительности определялся по формуле

S= Rg/R0.

Результаты исследований, представленные на фиг.3 и фиг.4 показали, что ZnO-SnO2 пленки с мольным соотношением Sn:Zn равным 99.5:0.5 обладают самым высоким коэффициентом газочувствительности.

Отличительными от прототипа признаками являются: - оценка влияния концентрации материалов в составе на изменения морфологии и поверхностного потенциала; - возможность рассчитать среднюю величину поверхностного потенциала во время измерений на оптическом микроскопе.

Таким образом, предлагаемый способ позволяет проводить прямые измерения поверхностного потенциала тонких пленок нанокомпозитных оксидных материалов методом Кельвин-зондовой силовой микроскопии и быстрое определение материала с наибольшим значением поверхностного потенциала, а значит с более высоким значением коэффициента газочувствительности.

Способ определения свойств газочувствительности тонких пленок нанокомпозитных оксидных материалов к газам, включающий сканирование образцов пленок с различным мольным соотношением оксидов и последующее получение изображения исследуемой поверхности методом атомно-силовой микроскопии, отличающийся тем, что производят прямое измерение величины поверхностного потенциала образцов пленок с применением Кельвин-зондовой силовой микроскопии, строят график зависимости величин поверхностного потенциала пленок от мольного соотношения оксидов, по графику определяют материал с наибольшим значением поверхностного потенциала, соответствующего наиболее высокому значению коэффициента газочувствительности.



 

Похожие патенты:

Изобретение относится к области биомедицинских материалов и, в частности, к биомиметическому материалу, подавляющему рост льда. Биомиметический материал получен путем создания библиотеки структур молекул соединений, в которой молекулы содержат гидрофильную группу и группу, имеющую сродство ко льду, путем оценивания показателей способности каждой из молекул соединений распределяться по межфазной границе «лед - вода» с помощью метода молекулярной динамики (MD-моделирования) и путем скрининга молекул соединений с желаемой степенью сродства ко льду и к воде.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при исследовании процессов массопереноса для определения коэффициента диффузии в строительных изделиях из капиллярно-пористых материалов, а также в пищевой, химической и других отраслях промышленности. Способ определения коэффициента диффузии в массивных изделиях из капиллярно-пористых материалов заключается в том, что в исследуемом изделии создают равномерное начальное содержание распределенного в твердой фазе растворителя, гидроизолируют верхнюю плоскую поверхность образца, в начальный момент времени осуществляют импульсное точечное увлажнение верхней поверхности исследуемого изделия, располагают электроды гальванического преобразователя на этой поверхности по концентрической окружности относительно точки импульсного воздействия, фиксируют момент времени достижения заданного значения сигнала гальванического датчика и рассчитывают коэффициент диффузии.
Настоящее изобретение относится к способу получения полимерных пленок, обладающих изменчивой смачиваемостью, основанный на смеси двух полимеров с гидрофобными и гидрофильными свойствами. В качестве сополимеров используют полиэтиленоксид и теломеры тетрафторэтилена, которые растворяют в ацетоне и смешивают в количестве, соответствующем массовому соотношению полиэтиленоксид/теломеры равному 1.

Изобретение относится к области нефтяной промышленности. Раскрыт способ исследования процесса отмыва нефтяных пленок водными растворами реагентов, характеризующийся тем, что в автоматическом режиме регистрируют в памяти компьютера кинетику изменения степени отмыва пленки по изменению светопропускания рабочей камеры, состоящей из оптической кюветы с водным раствором реагента и введенной в него пластины из прозрачного материала с нанесенной на ее поверхности нефтяной пленкой, причем обеспечивается возможность одновременного исследования у водных растворов двух механизмов моющего действия, для этого блок фоторезисторов, регистрирующих изменение светопропускания пластинки с пленкой, располагают равномерно напротив всей ее поверхности, при этом с помощью многоканального АЦП на базе Arduino одновременно фиксируют изменения параметров фоторезисторов, располагающихся напротив различных участков пленки, исследуя по параметрам фоторезисторов, располагающихся напротив краев пленки, «классический» механизм моющего действия, по которому отмыв нефтяной пленки начинается на ее краях с постепенным стягиванием пленки в ее центральной части, а по параметрам фоторезисторов, располагающихся напротив центральной части пленки, изучают способность растворов отмывать пленки путем их прорыва, затем оценивают эффективность отмыва пленок по этим механизмам по безразмерным кинетическим параметрам, равным отношению времён, через которое на соответствующих участках пленки достигается 70%–90% степень отмыва нефтяной пленки водой и раствором реагента на этой воде, причем для использования на нефтяных месторождениях пригодны лишь такие реагенты, у которых эти параметры не меньше 1.

Изобретение относится к области исследований (испытаний) различных средств, а именно к способу определения их моющих свойств по отношению к продуктам сгорания пороха. Способ оценки моющих свойств по отношению к продуктам сгорания пороха заключается в определении количества продуктов сгорания пороха, оставшихся на поверхности металлической пластинки после очистки ветошью с нанесенным на нее испытываемым средством, при этом вначале подготавливают к исследованиям металлическую пластинку и наносят на нее испытуемое средство, далее пластинку размещают горизонтально, равномерно по всей ее поверхности распределяют 1,4 г пороха марки СФ033фл, воспламеняют его и подсчитывают количество квадратов трафарета, каждый из которых своей площадью покрывает не менее 50% продуктов сгорания пороха, затем пластинку фиксируют в тележке установки для определения моющих свойств, сверху устанавливают брусок с закрепленной ветошью, предварительно смоченной в испытываемом средстве, и грузом 220 г, далее включают установку и 3 раза последовательно перемещают тележку до упора и назад, затем пластинку вынимают и подсчитывают количество квадратов, каждый из которых своей площадью покрывает не менее 50% продуктов сгорания пороха, после чего вычисляют коэффициент удаления продуктов сгорания пороха Техническим результатом является возможность количественной оценки моющих свойств различных средств по отношению к продуктам сгорания пороха.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при исследовании процессов массопереноса в капиллярно-пористых материалах для определения коэффициента диффузии растворителей в строительных материалах и конструкциях. Способ определения коэффициента диффузии в массивных изделиях из ортотропных капиллярно-пористых материалов заключается в том, что в исследуемом образце создают равномерное начальное содержание распределенного в твердой фазе растворителя, гидроизолируют верхнюю плоскую поверхность образца, в начальный момент времени осуществляют импульсное линейное увлажнение верхней поверхности исследуемого изделия в заданном направлении ортотропного материала по прямой линии движущимся источником растворителя постоянной производительности, выполняют электроды гальванического преобразователя в виде прямолинейных отрезков и размещают их с обеих сторон линии импульсного увлажнения на прямых, параллельных линии импульсного увлажнения и на одинаковом заданном расстоянии от нее, фиксируют момент времени достижения заданного значения сигнала гальванического датчика и рассчитывают коэффициент диффузии, при этом измеряют изменение во времени сигнала дополнительного гальванического датчика, прямолинейные электроды которого располагают с обеих сторон линии импульсного увлажнения на прямых, параллельных линии импульсного увлажнения и на другом расстоянии от нее, фиксируют моменты времени τ1 и τ2, при которых достигаются одинаковые значения сигналов соответственно первого датчика E1 и второго датчика E2 из диапазона (0,7–0,9) Ee на нисходящих ветвях кривых изменения сигналов во времени этих двух.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано при исследовании процессов массопереноса и для определения коэффициентов диффузии растворителей в ортотропных капиллярно-пористых материалах в бумажной, легкой, строительной и других отраслях промышленности. Способ определения коэффициента диффузии растворителей в листовых ортотропных капиллярно-пористых материалах заключается в том, что в исследуемом листовом материале создают равномерное начальное содержание распределенного в твердой фазе растворителя, затем исследуемый материал помещают на плоскую подложку из непроницаемого для растворителя материала, гидроизолируют верхнюю поверхность материала, в начальный момент времени осуществляют импульсное увлажнение исследуемого материала по прямой линии движущимся источником растворителя постоянной производительности в заданном направлении ортотропного материала, выполняют электроды гальванического преобразователя в виде прямолинейных отрезков и располагают их с обеих сторон линии импульсного увлажнения на прямых, параллельных линии импульсного увлажнения, и на одинаковом заданном расстоянии от нее, фиксируют момент времени достижения заданного значения сигнала гальванического датчика и рассчитывают коэффициент диффузии.

Изобретение относится к области исследования свойств поверхностей твёрдых тел и может найти применение при решении фундаментальных и прикладных задач в химической, нефтехимической, лакокрасочной, фармацевтической и пищевой промышленности. Сущность: осуществляют определение краевого угла смачивания обезжиренной поверхности твёрдого тела с молярным объёмом , определение высоты нарушения сплошности объёма капли на сухой поверхности твёрдого тела и определение поверхностного натяжения по формуле, Н/м: , где ; ρж – плотность жидкости, кг/м3; wк – скорость свободного падения капли с высоты, при которой начинает нарушаться сплошность её объёма на поверхности, м/с; dк – диаметр капли, м; k – коэффициент, учитывающий проекцию силы поверхностного натяжения на границе раздела жидкость – газ на плоскость расположения поверхности твёрдого тела; h – высота свободного падения капли, при которой начинает нарушаться сплошность её объёма на поверхности, м; θ – краевой угол смачивания при натекании жидкости на поверхность при температуре 293 К, град.; Т – температура поверхности твёрдого тела, К; Vм – молярный объём вещества твёрдого тела, м3/моль.

Изобретение относится к области исследования свойств поверхностей твёрдых тел и может найти применение при решении фундаментальных и прикладных задач в химической, нефтехимической, лакокрасочной, фармацевтической и пищевой промышленности. Сущность: осуществляют определение краевого угла смачивания обезжиренной поверхности твёрдого тела с молярным объёмом м3/моль, определение высоты нарушения сплошности объёма капли на сухой поверхности твёрдого тела и определение поверхностного натяжения по формуле, Н/м: , где ; ρж – плотность жидкости, кг/м3; wк – скорость свободного падения капли с высоты, при которой начинает нарушаться сплошность её объёма на поверхности, м/с; dк – диаметр капли, м; k – коэффициент, учитывающий проекцию силы поверхностного натяжения на границе раздела жидкость – газ на плоскость расположения поверхности твёрдого тела; h – высота свободного падения капли, при которой начинает нарушаться сплошность её объёма на поверхности, м; θ – краевой угол смачивания при натекании жидкости на поверхность при температуре 293 К, град; Т – температура поверхности твёрдого тела, К; Vм – молярный объём вещества твёрдого тела, м3/моль.

Изобретение относится к измерительной технике и может быть использовано для определения коэффициентов диффузии в изделиях из листовых капиллярно-пористых материалов в бумажной, легкой и строительной промышленности. Способ определения коэффициента диффузии в листовых капиллярно-пористых материалах заключается в том, что в исследуемом листовом материале создают равномерное начальное содержание распределенного в твердой фазе растворителя, затем исследуемый материал помещают на плоскую подложку из непроницаемого для растворителя материала, гидроизолируют верхнюю поверхность материала, в начальный момент времени осуществляют импульсное точечное увлажнение верхней поверхности исследуемого изделия дозой растворителя, затем измеряют изменение во времени сигнала гальванического преобразователя на заданном расстоянии от точки нанесения импульса дозой растворителя, фиксируют момент времени достижения заданного значения сигнала гальванического датчика и рассчитывают коэффициент диффузии, при этом измеряют изменение во времени сигнала дополнительного гальванического датчика на другом расстоянии от точки нанесения импульса дозой растворителя, фиксируют моменты времени τ1 и τ2, при которых достигаются одинаковые значения сигналов соответственно первого датчика E1 и второго датчика E2 из диапазона (0,7 – 0,9) Ee на нисходящих ветвях кривых изменения сигналов во времени этих двух датчиков, а расчет коэффициента диффузии производят по формуле: , где r1 и r2 – расстояние между электродами соответственно первого и второго гальванического преобразователя и точкой воздействия дозой растворителя на поверхность контролируемого изделия; Ee - максимально возможное значение сигнала датчиков, соответствующее переходу растворителя из области связанного с твердой фазой исследуемого материала в область свободного состояния.

Настоящее изобретение относится к получению полых углеродных волокон (УВ) для изготовления капилляров, мембран, фильтров, разделителей в отсеках батарей и композиционных материалов, используемых при работе в агрессивных средах и при повышенной температуре рабочей зоны. В соответствии с заявленным способом получения полых углеродных волокон в нефтяной изотропный пек вводят 0,6-1,2 мас.% сверхдлинных углеродных нанотрубок, нагревают и формуют углеродное волокно, окисляют на воздухе при температуре 200-300°С с получением на поверхности неплавкой корочки за счёт процесса окислительной сшивки и карбонизируют путем нагрева в инертной среде азота, аргона или гелия при температуре 2200°С.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2022-03-30 2023-03-13T16:20:34
Наверх