Способ извлечения остаточнб1х количеств

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

283 67I

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 31.1.1969 (№ 1320761/30-15) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 06.Х.1970. Бюлле1ень ¹ 31

Дата опубликования описания 26.1.1971

Кл, 421, 3155

451, 9,34

МПК 6 01п 31 00

А Оlп 9 34

УДК 543.8:632.951..2 (088.8) Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Автор изобретения

Заявитель

В. M. Белоносов

Всесоюзный научно-исследовательский институт ветеринарной санитарии

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ ОСТАТОЧ НЬ1Х КОЛИЧЕСТВ

ДИХЛОРДИФЕНИЛТРИХЛОРЭТАНА (ДДТ) ИЗ ПРОДУКТОВ

РАСТИТЕЛЬНОГО И ЖИВОТНОГО ПРОИСХОЖДЕНИЯ

Изобретение относится к области химического анализа кормовых и пищевых продуктов на содержание в них пестицидов, в частности галоидированных углеводотодов с 2-арил-дп(или три) -галоген-1,1-этаном.

Известен способ извлечения ДДТ из продуктов растительного и животного происхождения путем прямого экстрагирования органическими растворителями — бензолом, этиловым эфиром, гексаном и т. д. Однако процесс экстрагирования ДДТ продолжителен и иногда занимает целые сутки, при этом в вытяжку переходит 70 — 80с о ДДТ, куда попадают еще и примеси — пигменты, «киры, воск и другие продукты, которые в дальнейшем мешают выделению ДДТ.

С целью экономии времени и повышения точности анализа, предлагается способ извлечения остаточных количеств ДДТ из продуктов .растительного и животного происхождения. Этот способ включает экстрагирование

ДДТ гексаном и дистилляцию. При этом пробу исследуемого объекта предварительно сжигают в концентрированной серной кислоте при температуре около 35 С и кипятят до его полного разложения.

Предлагаемый способ позволяет извлечь из навески до 100о1о ДДТ. Ниже дан пример его осуществления.

Реактивы: серная кислота и н-гексан химически чистые.

Лабораторное оборудование: прибор для экстрагирования ДДТ путем перегона, дели5 тельная воронка на 250 лл, колба коническая на 250 лтл, колба мерная на 50 лтл, цилиндр мерный на 200 л л, пипетка-клювик на 10—

20 лл, весы технические на 200 г, мясорубка, ступка фарфоровая, две фарфоровые чашки

10 для выпаривания на 50 — 100 лтл, водяная баня.

Анализ проходит таким образом.

Пробу исследуемого продукта измельчают дважды на мясорубке и растирают в фарфо15 ровой ступке. На технических весах отвешивают 25 г и навеску помещают в круглодонную

1000 л|л колбу. При анализе жидких продуктов — молока,,растительного масла и т. п.— пробу заливают мерной пипеткой или мерным

20 цилиндром, С помощью пипетки-клювика в колбу вливают 20 лтл концентрированной серной кислоты.

Чтобы температура в колбе не поднималась выше 35 С, ее охлаждают струей воды. Со25 дер«кимое колбы перемешивают и оставляют на 5 лтин. Затем в колбу добаляют 15 лтл гексана и 180 лтл воды, присоединяют к холодильнику Либиха и нагревают до кипения.

Отгон производят в делительную 250 лтл во3О ронку, пока объем его не достигнет 170 лтл.

283671

Предмет изобретения

Составитель М. Дранишников

Корректор T. А. Джаманкулова

Редактор Квачадзе

Заказ 3649(13 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35 Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Соединительные трубки и холодильник Либила промывают гексаном три раза, расходуя его по 3 — 4 дгл. Водную часть из делительной воронки сливают в коническую 250-лгл колбу, а гексан — в мерную 50-лл колбу. Из конической колбы водную часть вновь сливают

3 делительную воронку, колбу споласкивают

5 — 7 л г гексана, а затем сливают его делительную воронку. Воронку хорошо встряхивают.

После разделения нсндкостей водную часть сливают в коническую колбу, а гексан — в мерную колбу. Водную часть еще два раза экстрагируют гексаном по 5 — 7 лгл, который также сливают в мерную колбу. После этого гексан в мерной колбе доводят до метки, выливают в чашку вместе с растворенным в нем

ДДТ и выпаривают при температуре 35 С. В конце выпаривания чашку слегка покачивают для более быстрого удаления растзорителя.

Сухой остаток в чашке растворяют в 0,5—

1,0 лл органического растворителя и исследуют на содержание ДДТ.

Способ извлечения остаточных количестз дихлордифенилтрпхлорэтана (ДДТ) нз про10 д .ктов растительного и животного происхождения, включающий экстрагнрование дихлордифенилтрихлоэтана гексаном и дистилляшпо, отличагощийся тем, что, с целью сокращения времени экстрагировання и получения более

15 чистого продукта, пробу нсследуемого продукта предварительно сжигают в концентрированной серной кислоте прн температуре около

35 С и далее кипятят до его полного разложения.