Способ ввода проб в хроматограф

 

28I886

Й ЙЬ е

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

Заявлено 24.11.1969 (№ 1311217/26-25) с присоединением заявки №вЂ”

Приоритет

Опубликовано 14.1Х.1970. Бюллетень № 29

Дата опубликования описания 4.XII.1970

Кл. 42l, 4/16

Комитет по делам

МПК G Оlп 31/08

G Оlп 1/22

УДК 543.544.25(088.8) иэобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

Л. Г. Березкина и Н. А. Элефтерова

Заявитель

СПОСОБ ВВОДА ПРОБ В ХРОМАТОГРАФ

Предлагаемое изобретение относится к области газовой хроматографии и используется, например, при введении в хроматограф проб большого объема, например при осуществлении ступенчатой хроматографии, в препаративной хроматографии, при анализе примесей. особенно при определении тяжелых примесей с применением программирования температуры, при анализе газовых смесей, находящихся при давлениях ниже атмосферного.

Известен способ введения проб в хроматограф при помощи калиброванного объема.

Недостатком известного способа является трудность введения больших ()50 мл) газовых проб из-за размывания пробы и нарушения гидродинамического режима системы, что ограничивает применение ступенчатой хромато гр а фи и.

С целью получения ступенчатых хроматограмм по предлагаемому способу пробоотборная трубка заполняется сорбентом, который продувается анализируемой смесью до насыщения, затем адсорбированные примеси выбираются газом-носителем в хроматограф при температуре адсорбции.

На чертеже представлена полученная таким способом хроматограмма.

Предлагаемый способ ввода пробы позволяет уменьшить объем устройства для ввода больших проб, уменьшить размывание пробы (осуществить относительное концентрирование, т. е. изменение количества) без изменения концентрации анализируемых компонентов в пробе в соответствии с селективностью сорбента в пробоотборном устройстве.

Пример. Предлагаемый способ ввода пробы для получения ступенчатой хроматограммы смеси паров сероуглерода и ацетона.

В качестве пробоотборного устройства используется стеклянная U-образная трубка объемом 6 сма, заполненная целитом с

15 вес. % динонилфталата. Трубка в течение

5 мин продувается потоком гелия, предварительно насыщавшегося парами сероуглерода и ацетона при барботировании гелия через дрексель при — 70 С. Концентрации сероуглерода и ацетона в гелии составляет 0,21 и 0,07 jo соответственно.

Проба из U-образной трубки с сорбентом

20 выдувается в хроматограф «Цвет» при температуре адсорбции потоком газа-носителя гелия, и компоненты пробы разделялись в колонке (0,4 ем 2 м) с хромосорбом % с

15 вес. % ПЭГ-300 при 25 С.

Следует отметить, что при вводе больших проб данной смеси из трубок объемом 40, 80 и 120 мл (диаметр трубок 7 мм) без сорбента ступенчатой хроматограммы получить не удалось из-за гидродинамических эффектов пере30 мешивания.

28Ф886

Мам

Е 8 Ю Q Ж !6 18 20

Составитель Л. К. Жаркова

Редактор Т. Морозова Техред 3. Н, Тараненко Корректор Л. Б. Бадылама

Заказ 3535/12 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр, Сапунова, 2

Таким образом, использование пробоотборной трубки маленького объема с сорбентом позволили получить четкую ступенчатую хроматограмму.

Предмет изобретения

Способ ввода проб в хроматограф, заключающийся в пропускании анализируемой смеси через колонку с сорбентэм до его насыщения с последующей десорбцией выдуванием в разделительную колонку газом-носителем, отличающийся тем, что, с целью получения ступенчатых хроматограмм, десорбцию проводят при температуре адсорбции.