Способ получения фосфорсодержащих производных полиаллилового спиртавсесф)«зная 1 nat?yt«e-t?x»h! 4eckaf^iбиблиотека

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

290035

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”

МПК С 08g 33/16

Заявлено 25.1Х.1968 (№ 1275050/23-5) с присоединением заявки № 1356344/23-5

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 678.85(088.8) Опубликовано 22.Х11.1970. Бюллетень ¹ 2 за 1971

Дата опубликования описания 11 VI.1971

Авторы изобретения Э. E. Нифантьев, А. М. Сокуренко, М. Р. Тер-Ованесян, В. А. Кабанов, В. А. Каргин, В. П. Зубов, И. П. Гудкова, Н, С. рабанская, Л. М. Матвеева и Л. М. Колесова

Химический факультет Московского государственного университета имени М. В. Ломоносова

Заявитель

ВСЕСЕЕЗНД Я

ПАТЕМТ10-ТЕХМВЧЕЬ Й6

БИБЛИОТЕКА

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ФОСФОРСОДЕР)КАЩИХ

ПРОИЗВОДНЫХ ПОЛИАЛЛИЛОВОГО СПИРТА

25 Предмет изобретения

Известен способ получения фосфорсодержащих производных полиаллилового спирта путем взаимодействия полиаллилового спирта ". соединениями пятивалентного фосфора.

Предлагают полиаллиловый спирг подвергать взаимодействию при температуре 100—

190 С с фосфорноватистой кислотой или диметилфосфатом. В случае надобности полученные продукты можно подвергнуть нагреванию при 85 — 90 С, повышая тем самым их гидролитическую устойчивость за счет образования продукта изомеризации, содержащего

С вЂ” P связи.

Предлагаемый способ позволяет получить фосфорсодержащие производные полиаллилового спирта, которые представляют большой интерес с точки зрения создания огнестойких материалов, ионнообменных смол и физиологически активных веществ.

П р и м ер 1. В прибор Дина — Старка помещают 3,1 г сухого полиаллилового спирта

3,5 г фосфорноватистой кислоты и 15 мл бензола. Реакционную смесь нагревают при перемещении 5 час на водяной бане. Далее вещество промывают несколько раз диоксаном, метанолом и эфиром и затем сушат в вакууме.

Выход 4,5 г.

Найдено, %: P 11,02; С 40,80; Н 8,45.

При мер 2. В перегонный прибор помещают 2,1 г сухого полиаллилового спирта и 22 г диметилфосфита. Реакционную смесь нагревают 1 час при 165 С, далее за 4 час температуру постепенно поднимают до 190 С. Далее отгоняют избыток диметилфосфита при

60 С/10 мм. Полученное вещество промывают диоксаном, метанолом и эфиром и сушат в вакууме. Выход 2,5 г.

10 Найдено, %: P 18,39; С 34,85; Н 6,99.

Пример 3. В приборе Дина — Старка нагревают 6 г полиаллилового спирта, 10 г фосфорноватистой кислоты и 50 мл бензола до

15 окончания выделения воды (должно выделиться 2 мл). Далее бензол отгоняют в вакууме водоструйного насоса, а оставшийся продукт нагревают до 85 — 90 С 10 час. Полученный продукт осторожно обрабатывают ще20 лочью, выпавший осадок фильтруют, промывают водой и сушат в вакууме. Выход 4 г.

Н ай ден î, %: P 7,30; 7,60.

Опыт проводят в атмосфере инертного газа.

1. Способ получения фосфорсодержащих производных поли аллилового спирта, отличающийсяя тем, что, с целью улучшения физиЗО комеханических свойств полиаллилового спир290035

Составитель Л. Чурсина

Редактор Е. В. Новожилова Техред Т. П. Курилко Корректор Т. А. Джаманкулова.

Заказ 1648/7 Изд. № 88 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 та, последний подвергают взаимодействию при

100 — 190 С с фосфорноватистой кислотой или с диметилфосфитом.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что полученные продукты нагревают при 85—

90 С.