Способ очистки солей амл1оиия и щелочных металлов от примесей тяжелых металлов
О П И С А Н И Е 29I562
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Социалистических
Реслуалик ф, Фф»
Зависимое от авт. Свидетельства №
Зяя в <гсlю 09.V3.196(! ()4!о 133712!; 23-26 ,3(,. Кл. С 01с 1г 28 с иJ) !c Îcäl(не(i(!с м зз) Вкli №
П риоритет
Ои) бликов it!A 07.111.1972. В!Оллетсиь №) 9
Кои)итет оо !(ела)и изооретеиий и о)ироний при Совете ((г)и!)истров
СССР
У, (К 54".6():66)1.635.213 (окг)з),Ц!! (Х(опубликования опи(яиия 12.) )Л.) 972
Авторы и,0«))) CTC I l n tl
П. Я. Бочкян, A. В. Оруп(-, И. А. Ф. л(ын(,!?()l ) . 11. Рудзиг
Физико-знергетн
--<
Заявитель
=J-.f
СПОСОБ ОЧИСТКИ СОЛЕЙ АММОПИЯ И 1ЦГЛОт1ПЫХ
МЕТАЛЛОВ OT ПРИМЕС1.й Т))ЖЕ,)1ЫХ МЕТА.)1ЛОВ
Изобретение относится к технологии производства чистых солей, применяемых и ilAлупроводниковой прох(ышлсннос и.
Известен способ очистки солей аммония и щелочных металлов от примесей тяжелых металлов при помощи ионообмснных смол с последующей регенерацией и: органическими реагснтами-о-фенантролпном и я,а -днпиридило ii.
Недостягками известного ctt()cooa;(B (I(от.я 10 недостаточно высокая степень очистки солей от примеси нскоторь х тяжелых мсгaл;!ов, ilто приводит к ухудшеншо паря iеi).ов полупроводниковых приборов, в t;oto))Btx соли используются в качестве диф())узя(!ов;!ля «озд-IB)I)) $5
Р-tl.- и(.J)B. (OДОВ 1(Л?1 В 1 . 1 (С .Cl BC Р(. ЯК Гll(3()B ДЛ 1 очистки поверхности полупрогодн(п 0)I;1.(материалов и поверхносги г)-п-переходог, полупроводниковых приборог,.
С целью устранения этого недостатка, предлагается способ, иo когорому очистку от примесей тяжелых металлов солей яммои(гя (B частности, (NH,) НР03, ((ХН.) а1001; (КН3) В)От,. КНГ) н солей щелочных л!с)ял- 25 лов (в частности, Na) осуществляют двукратным осаждением примесей тяжелых металло!3 с.начала органическими рсягс !! ями-оксином и 2,4-диоксидитиобеизойиой ки лотой, а зятем — продуктами их окисления с 30 последующей экстрякцией изоыткя оргяиичеСК(IХ РСЯI Lll ГÎВ И (IРО;(< Ii(ОВ ИХ ОК?ICЛ(<1(11)1 ОPг Iltttчсскими растворителями.
)хрllcT;lлл из яциlо cОлс .и 1(з 0 I in!;in BI (х ряс
ТВОР013 ВСД) Т и) ЕХI СМЕИ(СIILI)1 Р<ЗСТI)ОР013 С AJ)Г;1 ни<)с < кими ря<. t Bo))BTcëÿ)In, (х!Спи!!)я?0!цимися с водой, например эт;шо.
n,lp) (ll м и.
Практическое осуществление предлагаемого способа идя(ос?рируег слс !ующий пример.
В 1 л 20,() -ного во !ного рас гвора (()Н():,Рс !.„)4(Н)), )!ВГ и 7фо-ного расТВОра (ХН!) В.,(); вво (ят по 50 лг г 0,()1 .)г спирговых растворов оксинз и ),4-диоксидитиобензойной
i(ll(IoT1 i. 11ри 010. 1 1(lсти (но В A« здок Выпада (. т 2,4-;(никсli:IIIT110(ic<1:3Allli;l)i кil«лот;l и Оксин<
СОО«<1>кд,!!О;цис lli)l(hl Tÿ)t(C.;ых O«ЯД0К 131.И(<1Д
2,4-,1 ttol (ilди и Об(. Il 3ABTI I, );0)) Atllo p:lcTi30)) IIм ьlе 13 c 1 1 l (Рте. O i 1, (0((01 ()) ?ьиь! РОВ?э(!3 Яlот l I к фпль(р(!Тях! добавляют 1 — 2 лг г концентрированного раствора 1-10<)н частично окисля!ощсго оргапическис рсагснты до еще менее ряс-! !)орихи!х соединений, чем ca:)(è реагенты. Через несколько минут растворы мутнеют и продукты окисления llocTBIIQIIno Выпадают в Осядоlс, доно:1 инте:1(и(0 доосаждяя (IOItbt тяже. tI)1 хtc t аллой. О« i;101; о 1 ())и. s смесью ацетона и этанола (1: 1) и высушивают. Степень очистки контролировалась нейтроноактивационным методом анализа. Содержание меди и никеля в солях до 10 очистки и после очистки по предлагаемому способу показано в следующей таблице, Содержан,ie меди и никеля, Медь Никель Соль после очистки после очистки до очистки до очистки (ЫН„)зрО, ЫН,Г МаР (е1Н Ä1,В,О, ганпческими реагентами, от гичпющийся тем, что, с целью повышения степени чистоты по30 лучаемого продукта, осаждение осуществляют в две стадии: на первой — оксином и 2,4диоксидитиобензойной кислотой, а на второй — продуктами их окисления, с последующей экстракцией из раствора избытка орга35 нических реагентов и продуктов их окисления органическими растворителями. Предмет изобретения Составитель Ф. Львович Техред 3. Тараненко Редактор Л. Бердник Корректор 3. Тарасова Заказ 914, 10 Изд. № 339 Тираж 448 Подписное ННИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр, Сапунова, 2 ремешивают смесью, состоящей из 200 мл очищенного хлороформа, 50 мл этанола и 50 мл ацетона. Экстракцию внутрикомплексных солей реагентов с ионами металлов, свободных реагентов и продуктов пх окисления повторяют четыре раза. После удаления последнего объема смеси экстрагентов водную фазу фильтруют и к фпльтратам при перемешнвании приливают смесь очищенного этанола и ацетона (1: 1) до 2,873 10 8,732 10 5,169 10 1,729 10 Как видно пз данных таблицы, содержание меди и никеля в солях, очищенных по предлагаемому способу, не превышает 10 — 10-"/о. Способ очистки солей аммония и щелочных металлов от примесей тяжелых металлов при помощи осаждения из водных растворов ор8,28 10 2,15 10 ь. 9,14 10 — 5 >1,0 10 7,81 10 1,69 10 8,71 10 5,58 10 2,29 10 3,15.10 2,10.10 )1,0-10 — а
