Способ получения производных бис-(перфтор- алкенгалоид) железа

 

29)92) ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советскит

Социалистическик

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

МПК С 07f 15/02

Заявлено 15,XII.1966 (№ 979010/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 06.!.1971. Бюллетень ¹ 4

Дата опубликования описания 24.II.1971

Комитет по делам изойретений н открытий при Совете Министров

СССР

УДК 547.257.2 116.07 (088.8) Авторы изобретения

Ю. М. Зиновьев, М. П. Уханова и А. Г. Рябченко

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПРОИЗВОДНЫХ БИС-(ПЕРФТОРАЛКЕНГАЛОИД) ЖЕЛЕЗА

Изобретение относится к получению органических соединений, содержащих железо, которые можно использовать как негорючие вещества. .Предложен способ получения производных бис- (перфторалкенгалоид) железа, заключающийся в том, что пентакарбонилжелезо подвергают взаимодействию с перфторгалэидированными олефинами типа CFg=CFX, где

X — Br; СРз, CFq=CF.

Реакцию проводят .при нагревании при температуре 125 †2 С в течение 23 — 38 час в автоклаве.

П.р и м е р 1, В стальную пробирку емкостью 60 мл, предварительно вакуумированную и охлажденную до — 78 С, помещают 5 г свежеперегнанного пентакарбонила железа и

22 г трифторбромэтилена.

Содержимое пробирки нагревают в течение

23 час при 125 — 150 С. Давление постепенно повышается (от 8 .до 50 атм). По истечении указанного .времени, при прекращении дальнейшего роста давления обогрев отключают.

После охлаждения стравливают избыточное давление. В ловушке, охлажденной до — 78 С, собрано 13 г конденсата.

Из пробирки извлекают 12 г темно-коричневого твердого вещества. Дважды перекристаллизованное из метанола вещество имеет т. пл.

414 С.

Найдено, %: С 12,58, 12,63; Br 42,38, 42,51;

F 30,32; 29,90; Fe 14,88, 14,91.

C4HFe.

Вычислено, /o. С 12,7; Вг 42,4; F 30,1;

Fe 14,8.

Рентгенограмма указывает на кристаллическую структуру полученного вещества.

Пр и м ер 2. B стальную пробирку емкостью 225 мл помещают 15 г гексафторпропилена и 12 г пентакарбонпла железа. Пробирку нагревают в течение 30 час при 220 — 250 С.

Давление постепенно возрастает с 10 до

42 атлт.

После удаления газообразных продуктов из пробирки извлекают 6,5 темно-коричневого вещества. Перекристаллизованное из метанола вещество имеет т.,пл. 360 С.

Найдено, %: С 20,15, 20,03; F 62,24, 62,65;

Ге 16,85; 16,21.

20 СвРтвРе.

Вычислено, %: С 20,2; F 64,1; Fe 15,71

Пример 3. В стальную пробирку емкостью 60 мл, предварительно вакуумированную и охлажденную до — 78 С, помещают 8 г перфтов бутадиена и 5 г,пентакар бонила железа.

После нагревания в течение 38 «ас при 260—

280 С пробирку охлаждают, и из нее извлекают 3,5 г серо-коричневого порошка.

Перекристаллизованное из метанола веще30 ство имеет т. пл. 352 — 353 С.

291921

Составитель И. Спешилова

Корректор Т. А. Уманец

Редактор Н. Вирко

Изд. № 133 Заказ 241/18 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2

Найдено, /о. С 25,22, 25,14; F 58,12, 58,65;

Fe 14,81, 14,74.

CeFqqFe.

Вычислено, о/о. С 25,3; F б0,0; Fe 14,70.

Предмет изобретения

1. Способ получения производных бис-(перфтор алкенга лоид) железа, отличающийся тем, что пентакарбонилжелезо подвергают продолжительному нагреванию с перфторгалоидированными олефинами типа CF —— CFX, где Х вЂ” Вг; CFe, CF> CF, при температуре

5 125 — 280 С в автоклаве.

2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что нагревание ведут в течение 23 — 38 час.