Способ получения азокрасителя
ОП И САНИ Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
29l942
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимо" от авт. свидетельства №
МПК С 09Ь 27/00
Заявлено 29.1.1968 (№ 1215463/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 06.1.1971. Бюллетень № 4
Дата опубликования описания 9.III.1971
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
УДК 547.556.33 (088.8) Авторы изобретения
3. A. Румянцева, 3. И. Певзнер, Б. Б. Гарцман, И. Я. Калонтаров и О.А. Ин
Институт химии АН Таджикской ССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АЗОКРАСИТЕЛЯ где х=2, Изобретение относится к области получения азокрасителей для крашения синтетических и натуральных волокон.
Известен способ получения азокрасителей, состоящий в том, что 2,4-динитрофенилгидразин подвергают взаимодействию с и-хиноном в кислой среде с последующим выделением целевого продукта известным приемом.
С целью получения активного азокрасителя с хорошими колористическими показателями для крашения синтетических и натуральных волокон из более доступного сырья способе вместо хинона используют хинонкарбоновые кислоты.
Полученный азокраситель представляет собой смесь близких по строению веществ с общей формулой которая подтверждена ИК-спектрами, восстановлением азогрупп, определением карбоксильных групп с помощью ацетата кальция, определением активного водорода и элементарным анализом.
Полученный азокраситель плохо растворяется в воде и хорошо в водных растворах щелочных агентов (NaOI- NaCO3) с изменением окраски с желтой на вишневую. Ацетон, метилэтилкетон (МЭК), диоксан, спирт, этил".öåTàT являются хорошими растворителями
10 красителя. При крашении синтетических (капрон, винол) и натуральных (шерсть) волокон из водных дисперсий волокна окрашиваются в интенсивный оливковый цвет. При этом обнаружено проявление свойств активных краси15 телей. В частности окраска не удаляется с волокна при экстракции органическими растворителями. Прочность окраски характеризуется данными, приведенными в табл.
20 Предлагаемый способ получения активного азокраснтеля и испытание качества последнего опробованы в лабораторных условиях. Ниже приведены результаты этих испытаний.
25 Пр и мер 1. Окисление среднеазиатских некоксующегося каменного и фюзенизированного бурого углей, суспендированных в водном растворе едкого натра (соотношение углерод угля: едкий натр: вода=1:4:21), осуществля30 ется во вращающемся стальном автоклаве
291942
Таблица
Показатели прочности в баллах по ГОСТ 9733 — 61 » б»»»» о л о„ г
Ю н (-»»
00 жО
Ь о о
Ей к воде к мылу
Вид б
Х бЫ о х ж ж (» бб
v ю
z o о, 0
Ю 3» б:б
Ю волокна бИ о
Х о о» о
И поту
7 — 8
5/5/5 5/5/5
5/5/5 5/5/5
5/5/5 5/5/5
5/5/5
5/5/5
5/5/5
Капрон
Винол
Шерсть
6 — 7
5/5/5
5/5/5
5/5/5
5/5/5
5/5/5
5/5/5
Предмет изобретения
Составитель Т, П. Кашинина
Техред Л, В. Куклина Корректор Т. А. Китаева
Редактор Н. Вирко
Изд. № 225 Заказ 436!2 Тираж 473 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5
Сапунова, 2
Типография, пр. кислородом. Лвтоклав заполняют кислородом
О, из весового расчета — ==-0,9 — 1,9 (в зависимоС сти от объема автоклава). Окисление ведут при 260 — 270 С с выдержкой при этой температуре в течение 1 час. жидкие продукты реакции отфильтровывают от непрореагировавшего твердого остатка, фильтрат подкисляют серной кислотой до рН 1,5. При этом выпадают нерастворимые в воде кислоты, которые отделяют фильтрованием. Фильтрат насыщают сульфатом натрия при температуре 25 С и экстрагируют метилэтилкетоном, который затем отгоняют под вакуумом. Экстрагированные кислоты сушат при температуре 50 С и остаточном давлении 10—
15 мм, Полученные смеси водорастворимых поликарбоновых кислот растворяют в небольшом количестве воды с добавкой этилового спирта и обрабатывают избытком насыщенного раствора ДНФГ в 2 н. соляной кислоте. После отстаивания в течение 24 час образовавшийся осадок п-оксиазокрасителя отделяют центрифугированием, промывают 2 н. соляной кислотой от избытка ДНФГ и водой от кислоты и сушат над хлористым кальцием в эксикаторе при комнатной температуре.
Выход составляет 49% от общего выхода оксиазокрасителя. Остальная масса азокрасителя осаждается из центрифугата в течепие месяца, после чего ее отделяют и очищают аналогичным способом. Общий выход азокрасителя составляет 17% на горячую массу угля, количество хинокарбоновых кислот в составе азокрасителя — 10% на горячую массу угля °
П р и и е р 2. 3 вес. ч. красителя, полученного в условиях примера 1, затирают в пасту с небольшим количеством диспергатора ОП-10 и растворяют в 5000 вес. ч. воды, нагретой до
60 С. В полученный красильный раствор вводят 100 вес. ч. полиамидного волокна (капроновой пряжи, пленки или ткани) и повышают температуру ванны до 75 — 80 С. При этой температуре крашение продолжают в течение
50 мин. Окрашенное волокно обрабатывают при температуре 100 С в растворе, содержащем 3 г/л нейтрального мыла, в течение 15»urr.
Затем его промывают горячей и холодной водой. Окрашенную таким образом в оливковый цвет полиамидную пленку испытывают на прочность окрасок к мокрым обработкам, к экстракции ацетоном и метилэтилкетоном, к сублимации и к облучению ультрафиолетовыми лучами. Все прочности окрасок оцениваются как отличные. Краситель не сублимирует с окрашенного материала, и не наблюдается сколько-нибудь заметного выцветания после
6 час облучения окрашенного образца на расстоянии 35 см от УФ-источника (лампа ПРК-2).
Пример 3, В условиях примера 2 окрашивают поливинилспиртовое волокно винол.
Способ получения азокрасителя с применением 2,4-динитрофенилгидразина, кислой среды и выделения целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью получения активного азокрасителя для крашения синтетических и натуральных волокон с хорошими колористическими показателями, 2,4динитрофенилгидразин подвергают взаимодействию с fL-хинонкарбоновой кислотой.
