Способ получения активных красителей
288202
ОП ИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН ИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союэ Советских
Социалистических
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №вЂ”
Кл. 22а, 9
Заявлено 20.Ч.1965 (№ 1009506 23-4) с присоединением заявки ¹â€”
Приоритет—
Опубликовано 03.XII.1970. Бюллетень № 36
Дата опубликования описания 18.II.1971
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
ЧПК С 09Ь
УДК 668.811.79(088.8) Авторы изобретения
М. А. Чекалин, Н. Ф. Николаева, К. М. Сиднева и В. П. Бойно-Радзевич
Научно-исследовательский институт органических полупродуктов и красителей
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ АКТИВНЫХ КРАСИТЕЛЕИ и, -(В21„ (B., )„Ф2 >
20 02 СН2 СН20 - т
Данное изобретение относится к области получения активных красителей для протеиновых волокон и кожи.
Предлагается способ получения активных азокрасителей для протеиновых волокон и кожи общей формулы: где R> — активная группа — SO2 — СН2 — СН2 — ОЯОаН (одно из R> может быть атомом водорода);
R — одинаковые или разные атомы или группы — Cl; — SO3H; — СООН; CZ-.;—
SO. СН,— СН,— ОН; — 502 — КН вЂ” СН,— — СН2ОН и другие, но не — ОН,— NH2 или замещенные ОН- и NH2- группы;
Яв — арилазогруппы — N=N — А одинаковые или разные, где А — ароматический остаток, который может содержать группы
Bi и К2 (Ка может быть также атомом водорода); и — целое число от 0 до 3, состоящий в том, что 2 тгол диазосоединения, 2 одинаковых или разных, общей формулы где R, R, Ка и гг имеют вышеуказанные значения, диазогруппа может находиться в аили ) -положениях нафталинового ядра, R>, R. и R3 могут быть в любом положении нафталинового ядра, и ароматических остатком А обрабатывают раствором сульфита натрия.
Пример 1.
2,51 г 6- Ф- окспэтилсульфонил- 1- нафтиламина замешивают с 50 тг.г воды, вносят 3 тгл соляной кислоты, охлаждают до 3 — 5 С и диазотируют, добавляя 4,6 и.г 15%-ного раствора
30 нитрата натрия. По окончании диазотирова288202
SO>
СН OHg 0$03Н
g0
CP CH O11
СН вЂ” СН вЂ” О S
2 2 2
OSO Н
-SO CH>CH< — 0$О,Н
8О,Н
$0р-СНг- СНр0$ОЗН Ог
Сн
СН ОЯОзН
= 1ч
>Oq qСН, СН,,— ОКО Я
0 $
СН2
СН я0$0,Н
R) fR,,)„Э;), 60 - $02СН СЫ.OSO5H
$0çÍ ния избыточную соляную кислоту связывают ацетатом натрия и приливают раствор сульфита натрия (1,3 г безводного в 10 — 12 лл воды) . Перемешивают до исчезновения диазосоединения, нагревают до 40 С, отфильтровывают и сушат. Высушенное соединение этерифицируют моногидратом серной кислоты при 5 — 8 С.
Краситель окрашивает шерсть в неяркий желтый цвет, обладает хорошими прочностями.
Пример 2.
Диазосоединение, полученное диазотированием 2,51 г 6-Р-оксиэтилсульфонил-1-нафтиламина, сочетают при 3 — 5 С в присутствии уксуснокислого натрия с 2,34 г 1-нафтиламинб-сульфокислоты, предварительно растворенной в 70 мл воды с добавлением соды. Затем азосоединение отфильтровывают, осадок растворяют в 100 л л воды с добавлением 2,5 ял
20%-ного раствора едкого натра, вносят 2,3 ял
30%-ного нитрита, натрия при 2 — 3 С и выливают на 7 мл охлажденной соляной кислоты.
По окончании диазотирования осадок диазосоединения отфильтровывают и замешивают с
50 мл холодной (2 — 3 С) воды. Избыточную минеральную кислоту связывают ацетатом натрия и прибавляют раствор сульфита натрия (1„3 г безводного в 10 — 12 ял воды). Полученное соединение переводят в сернокислый эфир моногидратом серной кислоты.
Краситель окрашивает шерсть в коричневый цвет.
Пример 3.
Краситель получают в условиях, описанных в примере 2, применяя 7- -оксиэтилсульфонил-1-нафтила.мин и 1-нафтиламин-7-сульфокислоту.
Пример 4.
S02
20 СН вЂ” СН ОН
Диазосоединение из сернокислого эфира
6- -оксиэтилсульфонил-1-нафтиламина сочетают в уксуснокислой среде при 3 — 5 С с 6- 3-оксиэтилсульфонил-1-нафтиламином, азосое25 динение отфильтровывают и диазотируют. Полученное диазосоединение обрабатывают сульфитом натрия.
Полученный краситель окрашивает шерсть в ко р ич невый цвет.
Пример 5.
1 ь ОзН
Краситель получают в условиях, описанных в примере 2, применяя 3-Р-оксиэтилсульфониланилин и Клеве кислоту 1,6.
50 Предмет изобретения
1. Способ получения активных красителей для протеиновых волокон и кожи общей формулы
55 где R — $0 — СН вЂ” СН вЂ” OSO3H (одно из R может быть атомом водорода);
R, — одинаковые или разные атомы или
65 группы — С1; — $0зН; — СООН; — CZ;
288202
$02СН2СН20Н, SOgNH СН2 СНа ОН. но не — NH- и ХНа группы ими замещенные — ОН- и NH2-группы;
R — арилазогруппы — N=N — А, одинаковые или разные группы, где А — ароматический остаток, который может содержать R и R2-группы; R3 может быть также атомом Н;
jX =iV
{ 1 а )и
Текред А. A. Камышиикова Корректор H. П Бронская
Редактор Б. Федотов
Заказ 10/41 Тираж 480 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5
Тип. Харьк. Фил, пред «Патент» и — целое число от О до 3, отличающийся где R, R>, R, и и имеют вышеуказанные тем, что два поля диазосоединения общей фор- 10 значения, обрабатывают раствором сульфита мулы натрия.
