Способ получения дисперсного азокрасителя

 

Союз Советснна

Социалистнчеснма

Республик

О П И С А Н И Е ()939499

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (6! ) Дополнительное к авт. санд-ву (22)Заявлено 29.10.80 (2!) 299886ф23 05 с присоединением занвки М (23) Приоритет (5! )М. Кл.

С 09 В 27/00! ваударстюаьИ каапат

СССР м диан «эабретенвй в юткрьпвЯ

Опубликовано 30.06.82 Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 30.06.82 (53) УД К 547.556..33 (088.8) В. С. Елисеев, В. И. Соболев, И. У. и И. Я. Калонтаров (?2) Авторы изобретения

Институт химии им. В. И. Никитина (7!) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНОГО, АЗОКРАСИТЕЛЯ

Изобретение относится к технологии caaie ческих красителей, в частности к способу получения днсперсного азокрасителя для полиэфирных, полиамндных и ацетатных волокон.

Известен способ получения дисперсного азо красителя взаимодействием хинондного соединения — n-хинона или хннонкарбоновой кислоты с 2,4-дннитрофенилгндразином и выделением целевого продукта (11.

Недостатком известного способа является низкий выход целевого продукта и низкая стойкость окраски получаемого красителя к свету и мокрым обработкам (3 — 4 балла).

Цель изобретения — повышение выхода целевого продукта и стойкости окраски к свету и мокрым обработкам.

Указанная цель достигается тем, что в спо-, !О собе получения дисперсного азокрасителя взаимодействием хннондного соединения с 2,4динитрофенилгидраэином в качестве хиноидтого соединения используют смесь водонераство2 римых продуктов озонолиза нефтяных асфальтенов общей формулы

% где R= -СООН, -СООСН„-СОСН„-ОН, С вЂ” Сз — алкил.

Водонерастворимые продукты озонолиэа неф. тяных асфальтенов представляют собой смесь

I близких по структуре веществ -- конденсированных структур, содержащих в среднем четыре нафтеноароматических кольца, алкнльные заместители и набор функциональных групп— фенольных, кетонных (хинонных), кислотных, эфирных.

Согласно предлагаемому способу получают дисперсный азокраситель общей формулы

939499

NOz

БОк

Удельная вязкость

Концентрация, вес.%

Сохранение удельной вязкости от первоначальной, %

Стабилизатор

После облучения

До облучения

0,39

0,59

66,1

2,0

Азокраситель

0,58

045

77,6

3,5

0,54

0,44

5,0

81,5

Исходный диацстат целлюлозы

0,60

0,10

17,6

0 где R имеет вышеуказанные значения.

Полученный азокраситель представляет собой также сложную смесь, выделить из которой структуру с определенными значениями

R не представляется возможным. Лэокраситель растворим в щелочах, кислотах, кетонах и нерастворим в воде и нормальных углеводородах.

Пример 1. Получение раствора 2,4динитрофснилгидразина.

В стеклянном стакане емкостью 300 мл растворяют 5 r 2,4-динитрофенилгидразина в

60 мл 85%-ной НэРО4 при нагревании на водяной бане. В полученный раствор добавляют

39,5 мл 95%-ного этанола и фильтруют.

Получение азокрасителя.

Раствор асфальтенов в СС14 (5 r на 100 мл растворителя) вносят в стеклянный реактор барботажного типа и пропускают озонокислородную смесь, содержащую 2,5% О„в течение

40 мин. Реакцию ведут лри комнатной температуре. Полученные озониды разлагают кипячением в растворе Н О. Выпавший коричневый осадок отделяют от водного раствора, промывают до нейтральной реакции промывных вод и сушат в вакууме при 40 — 50 С. Выход 65%.

Полученный таким образом водонерастворимый продукт озонолиэа асфальтенов обрабатывают приготовленным раствором 2,4-динитрофенилгидразина. Обработку ведут следующим образом: 2,5 г водонерастворимого продукта озонолиза асфальтенов растворяют в 50 мл

95%-ного этанола и добавляют 50 мл раствора

2,4-динитрофенилгидразина. После отстаивания

4 в течение 1 сут смесь разбавляют водой и выпавший в осадок краситель отделяют фильтрованием, промывают водой и сушат в эксикаторе лри комнатной температуре. Полученный краситель представляет собой коричневый порошок с красноватым оттенком; мол. мас.

74S. Элементный состав,%: С 65, Н 5, и 8;

0+S 22. Выход красителя 80% от веса исходных асфальтенов.

Пример 2. Перед крашением волокно лавсан или капрон обрабатывают следующим образом. Водный раствор, содержащий 2 г/л йарСОз и 2 г/л диспергатора ОП вЂ” 10 (модуль ванны 30), совмещают с волокном и выдерживают ванну при 70 С в течение 1 ч. Волокно затем промывают и высушивают. Кращение ведут в ванне состава: азокраситель: 3 вес.% от волокна, диспергатор ОП вЂ” 10,0 0,2 г/л, модуль ванны 50, Красильную ванну помещают в стерилизатор ГК вЂ” 75 и красят под давлением

2 атм в течение 2 ч. После крашения волокно промывают горячей и холодной водой и высушивают. Окрашенный в ярко-желтый цвет материал испытывают на стойкость окраски к ультрафиолетовому излучению, поту и мыльносодовому раствору. Показатели прочности ококраски: к мыльно-содовому раствору лри 40 и при 100 С вЂ” 5/5/5 баллов, к поту 5/5/5 баллов, к свету 7 — 8 баллов.

Пример 3. В ацетоновый 10% раст30 вор диацетата целлюлозы вводят азокраситель . в концентрациях 2; 3,5 и 5% от веса диацетата целлюлозы. Из окрашенного в желтый цвет раствора отливают пленки. Полученные пленки облучают ультрафиолетовым излучением лампы

ПРК вЂ” 2 на расстоянии 30 см от источника в течение 24 ч. Замеряют удельную вязкость облучениых и необлученных пленок на вискозиметре Уббелоде с диаметром капилляра

0,54 мм при 25 С. По изменению вязкости

40 рассчитывают процент сохранения удельной вязкости, Результаты испытаний приведены в таблице.

Приведенные выше данные по стойкости окраски к мокрым обработкам (на уровне

5 баллов), свету (7-8 баллов), а также способность полученного красителя не только окрашивать, но и светостабилизировать целлюлоэные материалы наряду с высоким выходом целевого продукта (80 o) свидетельствуют о высокой эффективности способа.

939499 б водонерастворимых продуктов оэонолиэа нефтяных асфальтенов общей формулы

Способ получения дисперсного азокрасителя взаимодействием хиноидного соединения с

2,4-динитрофенилгидразином, о т л и ч а юшийся тем, что, с целью повышения выхода целевого продукта и стоикости окраски к свету и мокрым обработкам, в качестве хиноидного соединен используют смесь

Составитель А. Молин

Техред Е. Харитончик

Редактор В. Петраш

Коррек1ор В. Бутягэ

Тираж 661

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 4592/37

Подписное

Филиал ППП "Патент", г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Формула изобретения где R — — СООН, — СООСНЗ, — СОСНЗ, -ОН, Ci — Сз — алкин.

Источники информации, принятые во внимание при экспертизе

1. Авторское свидетельство СССР Ф 291942, кл. С 09 В 46/00, 1971 (прототип).