Способ получения тетрафенилдипиранилов

 

О П И С А--Н- --:И.:6 $93801

ИЗОБРЕТЕН ИЯ!

Союз Советских

Сациелистическк"

Реслтолик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства Xe—

Заявлено 11 VI II.1969 (Л 1357543/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 26.1,1971. Бюллетень М 6

Дата опубликования описания 5Х.1971

МПК С 073 7/00

Котлитет по делом

)воаретекий и аткрытк при Совете Нкиистрав

СССР

УДК 547.812(088,8) Авторы изобретения

С. H. Баранов, M. А. Лазовская и С. В. Кривун

Заявитель Донецкое отделение физико-органической химии Института физической химии АН Украинской ССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАФЕНИЛДИПИРАНИЛОВ

Изобретение касается получения новых соединений — тетрафенилдипиранилов, которые могут найти применение в синтезе стабилизаторов, антиоксидантов и в препаративной органической химии.

Способ получения тетрафенилдипиранилов заключается в том, что о-незамещенные дифенилпирилиевые соли подвергают взаимодействию с цинковой пылью в среде полярного органического растворителя в атмосфере инертного газа с выделением целевого продукта известными приемами.

Пример 1. В колбе, снабженной обратным холодильником и мешалкой, растворяют 6,64г (0,02 моль) 2,6-дифенилпирилий перхлората в 25 мл сухого ацетонитрила, к раствору в токе сухого азота порциями прибавляют 4 г (0,06 моль) цинковой пыли, перемешивая реакционную смесь и пропуская инертный газ вплоть до окончания реакции. От реакционной смеси отфильтровывают смесь целевого продукта с избытком цинка, промывают 5 мл охлажденного ацетонитрила, сушат. После экстрагирования в аппарате Сосклета выделяют 1,80 г (40а/а) темно-красных игольчатых кристаллов а,а,а,"а" -тетрафеннл-у,у -дипнранила, т. пл. 320 С (с разложением).

Найдено, %.. С 87,34; Н 6,09.

5 СзЛ2аОв.

Вычислено, ",а.. С 87,55; Н 5,58.

Пример 2. Аналогично получают 0,90 г (36 /а ) а,а,а",a," -тетрафенил-у,у -дитиопнранила, подвергая взаимодействию соответст1р венно 3,48 г (0,01 моль) 2,6-дифенилтиопирилий перхлората с 1,95 г (0,03 моль) цинковой пыли в 20 мл сухого ацетонитрила, т. пл.

315 — 316 С (с разложением) .

Найдено, а o. С 81,70; Н 5,48; S 12,35.

15 СЗ Н2а >2.

Вычислено, ", . С 81,92; Н 5,22; S 12,85.

Предмет изобретения

Способ получения тетрафенилдипиранилов, 20 отличаюи(ийся тем, что у-незамещенные дифеннлпирилиевые соли подвергают взаимодействию с цинковой пылью в среде полярного органического растворителя в атмосфере инертного газа с выделением целевого продукта из25 вестными приемами.