Способ получения коллоидальной серы

 

i =

КЛаСС 121, 17 (ь .(. № 3142О

Г г

" 4м

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО КА ИЗОБРЕТЕНИЕ

ОПИСЯНИЕ способа получения коллоидальной серы. I К авторскому свидетельству А. Г. Босина, заявленному 15 апреля

1932 года (спр. о перв. № 107499).

О выдаче авторского свидетельзтва опубликовано 31 августа 1933 года.

{165) Для получения коллоидальной серы по предлагаемому способу раствор многосернистого калия обрабатывается винной кислотой в присутствии желатозы, как защитного белка; получающийся при этом раствор коллоидальной серы (молоко) усредняется мелом и выпаривается до отдаления коллоида от воды.

Винная кислота реагирует с многосернистым калием, образуя кислый виннокислый калий (кремортартар) с выделением сероводорода и свободной серы:

2К2$а+ Кз$0з+6С4НаОь =115 +

+6С4НаОаК+ ЗНяО.

Для того, чтобы сера выделилась в: виде коллоида, реакция ведется в при- сутствии желатозы. Одним из условий стабильности образовавшегося колло-, и ида — это доведение до минимума концентрации электролитов; поэтому введение в реакцию винной кислоты должно быть строго эквивалентно к количеству калия. Затем количество воды должно быть взято с тем расчетом, чтобы золь образовался достаточной дисперсности, которая возрастает с уменьшением концентрации реагентов; но введение больmего количества воды влечет за собой возрастание количества растворенного кремотартара; поэтому количество воды должно быть необходимое и достаточное. Так как растворимость кремортартара понижается с температурой, реакция ведется при 0 (охлаждение снегом или льдом).

Опыт показал, что целесообразнее всего вести реакцию образования золя при следующей концентрации:

В 1000 частях воды должно содержаться: калия............ 7 весов. частей серы, связанной с К (K S) .. 10 желатозы.......... 1,8 винной кислоты 100 а... 26,09

Предварительно готовятся следующие растворы: 1,87 г желатозы растворяют при нагревании на водяной бане в 50 ч дестиллированной воды, в раствор профильтровывают такое количество раствора многосернистого калия, чтобы чистого калия содержалось 7 ч. (точно). и разбавляют таким количеством водь, чтобы последней в общем было 400 ч (раствор 1-ый); 26,09 ч, винной кислоты растворят в 400 ч. дестиллированной воды (2.ой раствор). Оба раствора и и 200 ч. воды, служащей для промывания выпадающих в. процессе реакции осадков (см. ниже) охлаждают при 0 (см. ниже).

В высокий стеклянный или фарфоровый сосуд, окруженный льдом или снегом, вливают раствор № 1-ый и туда же, все время помешивая, приливают порциями раствор № 2-ой; при этом, наряду

"с выделением газообразного сероводорода, выпадает в осадок трудно растворимый при 0 кремортартар,, а образовавшийся коллоид остается в растворе;, при этих условиях образуется жидкость, весьма напоминающая неснятое молоко; продолжают все время помешивать для возможно более полного выпадения кристаллов кремортартара (10 — 15 мин.).

Молоко фильтруют через шведскую плот- ную бумагу, причем, для ускорения фильтрования удобно пользоваться небольшим разряжением. Быстрое фильтрование является внешним признаком. того, что коллоид не коа гули рует, и, благодаря своей дисперсности, легко проходит через поры фильтра. Осадок на фильтре промывается 50 — 70 ч. остуженной воды.

Отфильтрованное молоко реагирует кисло на лакмус, благодаря частично оставшемуся в растворе кремортартару.

Молоко нейтрализуется совершенно чистым мелом. Нейтральное на лакМус молоко отфильтровывается от осадка, при чем, как и первый осадок, отмывается от удержанной серы 140 — 130 ч. холодной воды.

Освобождение коллоида от воды производится в стеклянном сосуде или, еще лучше, в разборйом вакуум-аппарате, верхняя крышка которого стеклянная.

Необходимые условия отгонки: 1) наружный нагрев не должен превышать

32 — 33 С (разрежение не должно быть ниже 8 — 10 мм ртутного столба) и 2) выпаривание начинается сейчас же после нейтрализации молока и должно продол, жаться возможно короткое время (не более 4 — 5 часов). При выпаривании сперва бурно. выделяется растворенный сероводород, затем начинается спокойное испарение воды, которое продолжается до тех пор, пока содержимое сосуда не доведено до малого объема.

Внешним признаком.отделения от воды коллоида с защитным белком и выпадения их в осадок служит внезапное наступление более интенсивногопарообразования. В этот момент выпаривание прекращается, и содержимое колбы отсасывается на воронке Бюхнера через шведскую фильтровальную бумагу; при этом фильтрат "получается прозрачный, слегка желтоватый. Если через фильтр проходит молоко, следует заключить, что отделение коллоида от воды не дошло до конца.

После возможно полного отсасывания маточного раствора (не промывать водой) коллоид сушится в вакуум-сушилке при температуре 20 — 30 С. Выход 3,2—

5,2 ч.

Получается губчатая или плотная масса (в зависимости or степени разрежения сушилки), легко растирающаяся в порошок, голубоватосерого цвета, иногда с блестящим металлическим отливом. При постепенном растирании в ступке с водой (примерная концентрация

1: 5000) получается молоко, почти нацело проходящее через фильтр, причем раствор на проходящем свете красноватооранжевого цвета; а в отраженном. голубоватый. Раствор коллоида довольно стоек и, после выпадения в первые сутки незначительного количества коагулированной серы, главная масса -ee остается в растворе продолжительное время (несколько недель).

В сухом виде коллоид, защищенный от солнечного света и высокой температуры (выше 20 ), стоек в течение многих месяцев. Химический состав продукта не постоянен и зависит от условий его получения: серы........ 55 — 67% защитного белка .. 20 — 2596 золы... ..... 7 — 13 вод...,..... 5 — 104

Получающийся как отходный материал:

1 ремортартар может быть использован или после очистки, как таковой, или превращен в Сегнетову соль, или регенерирован в винную кислоту.

Предмет изобретения.

Способ получения коллоидальной серы, отличающийся тем, что раствор многосернистого калия обрабатывают винной кислотой в количестве, эквива- лентном иону калия, в присутствии желатозы, как защитного белка, после чего раствор фильтруют. для отделения виннокислого калия, усредняют мелом, снова фильтруют и высушивают в вакууме.

А. Я.

Ленпромпечатьсоюз, Тип.,Печ. Tpyu . Зак. 4S95 — 1000