Способ получения про из водных диокси-динафтила

Авторы патента:


 

35 33159t

Класс 4-2q, 17 г

АВТОРСКОЕ СВИДЕТЕЛЬСТВО НА ИЗОБРЕПННЕ. я

ОПИСАНИЕ способа лолучония производных 2,2 - диокси -1,1 - динафтила. К авторекому свидетельству И. С. Иоффе, заявленному 7 декабря

1932 года (cnp. о перв. 3% 19760).

О вьща4Ь. авторского свидстехьства овубхиковано 30 нонбря 1933 года.

% 1,,. .—:ЙФэ

1 .

I

Предлагаемыи способ предусматри: = „- вает получение- -производнйх 2,2 — ди : ".:-, -. окси - 7,1- - динафтила при -"действии вод-," -:, ного Или эфирного раствора хлорного железа на 2 - нафтол::-.3 - -карбоновую . „;. -,:, " кислоту илй ее,арилиды В авторских ::;" свидетельствах № ", 31019 и 32500 указывалось, - что, при ---.,обработке хлорным ,, ; железам Сульфокислот:нафтолов полу, -,,": чаются полисульфокислоты диоксидина -. " - . фтила,,и в случае =-,. применения диокси .." - йафталина —.соответствующие тетраокси-". - производные динафтила.

Явтором настоящего йзобретения уста, ., - новлено, что - и все:производные )-наф-"., топа, . содержащие-",:лодвйжные атомы

;. : „.. водорода, в орто-положенйи к гидракисльной группе и::способные вступать

-;- .в.,соединение с- арилдиазониями, пере—;:-.: -" ходят; при действии хлорного железа или ,„, иного . окислителя,--. взятого в водном растворе или в органическом раствори„теле,,в соответствующие- йроизводные ,-,. .. 2,2 -диокси -1,1 .-динафтила. ..Пример .1. 5 j:2=--.нафтол-3-кар; ..=,," боновой кислоты —, йераводят в. мелко, - :, - дисперсно6 срстояние осаждением, из, - слабо .щелочного раствора при кипяче-нии с кислотой. -К:=-слабо:. кислой смеси

=:,=,.-:;:",.: .. нрйливают раствор -:хлорного железа до;-"---".I:-- появления- - неисчезающей реакции-. с

: ";: уадайистым калием — и нагревают до ъ

Ъ исчезновения цветной реакции подще- лоченной пробы с арилдиазониями,::.рте наступает через М часа.

Из кипящего раствора, отфильтровы-, вают коричневый осадок 33 - дикарбоновой кислоты 22 -хинона -12 - динафтила. Из фильтрата. при охлаждении, выкристаллиЗовывается желтый осадок

33 -дикарбоновой кислоты 22 .-диокси -1:1 .- .динафтила. Лналогичная реакция может быть осуществлена и в водно-спиртовом.. растворе.

П р и и е р 2. 5 г 2-нафтоп -3 - карбо-, новой кислоты растворяюг: в 100 а Р, эфира и- к раствору прибавляют:::5 s безводного хлорного железа. в 10Î ам :эфира, после чего всю .смесь кипятят в течение 50 часов. При взаимодействии: ,вышеуказанных веществ получаются. те же продукты, что и в примера 1, кото-. рые затем разделяют, -пользуясь не.растворимостью,хинонного - продукта в кипящей воде.

П р и и е р 3. 5 i анилид-2- нафгоп-

3-карбоновой кйслоты вносят в 200: ам эфира„куда добавляют раствор 5г хлор- - .ного железа в 100 емз эфира. и-- всю. смесь кипятят в течение 59 -часов, после чего- отгоняют эфир и выделяют йз - су-:. хого остатка дна рилид -33 .- дикарбанввой кислоты 22 - диокк- 11 -. дииаф-.,: тила. Яналргичной обработке могутпод.4@ргаться и =другие-. нафтолы RS, являто.- . щЯе я, более, сложными арилидами нафФол-карбоновой кислоты. — Предмет изобретен ия.

Способ получения производных 2,2 -

-дйокси-1, 1 ---.дииафтцла; -охлмчающий ея:=— тем;, что- на 2-нафтол-,З карбоновую кислоту, или ее анилиды - действуют водным или эфирным раствором хлорного железа,.Эксперт Е. Ц Ершова Редактор Ю. Н. Вахрамеев

Яекнромиечатьсовз, Тип, .Печ. Труа . Зак.2%-1006

Способ получения про из водных диокси-динафтила Способ получения про из водных диокси-динафтила 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к способу получения ароматических карбоновых кислот путем экзотермической жидкофазной реакции окисления соответствующего алкилароматического исходного соединения в жидкофазной реакционной смеси, состоящей из воды, низкомолекулярной монокарбоновой кислоты в качестве растворителя, катализатора окисления на основе тяжелого металла и источника молекулярного кислорода, в реакционных условиях, приводящих к получению газообразного отходящего потока высокого давления, содержащего воду, газообразные побочные продукты и газообразную низкомолекулярную монокарбоновую кислоту, с последующей отгонкой ароматической карбоновой кислоты и отделением отходящего потока высокого давления, при этом отходящий поток высокого давления направляют в высокоэффективную дистилляционную колонну для удаления, по меньшей мере, 95 вес.% низкомолекулярной монокарбоновой кислоты из отходящего потока, с образованием второго отходящего потока высокого давления, содержащего воду и газообразные побочные продукты, образовавшиеся в процессе окисления, затем второй отходящий поток высокого давления направляют в средство для выделения энергии из второго отходящего потока

Изобретение относится к области синтеза материалов, которые находят применение в качестве катализаторов тонкого органического синтеза, а именно к усовершенствованному способу получения титан-силикатного катализатора для процессов селективного окисления органических соединений пероксидом водорода

Изобретение относится к способам получения катализаторов окисления на любых твердых носителях нанесением на них твердых растворов металлов
Изобретение относится к способам окисления органических соединений, в том числе токсичных, в водных средах в присутствии пероксида водорода и может быть использовано для очистки сточных вод различных производств или химических лабораторий

Изобретение относится к аппаратам органической химии, предназначенным для получения материалов, при котором выделяется тепло, например, при получении битума окислением гудрона

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения органических кислот, включающему дробление угля или торфа, приготовление водно-щелочной суспензии, периодическое заполнение реактора окисления, нагрев суспензии в реакторе, окисление ее кислородом воздуха при повышенных термобарических условиях, охлаждение продуктов окисления, вывод их из реактора и выделение целевых кислот, в котором для окисления используют безбалластную суспензию, приготовленную кипячением смеси сухого угля или торфа, NaOH и воды, охлаждением указанной смеси, отстаиванием, сливом с осадка, сгущением слива и при необходимости добавлением NaOH, причем безбалластная суспензия имеет следующий состав: органические вещества угля или торфа - 15-25%, NaOH - 3,5-5%, остальное - вода, суспензию впрыскивают в реактор в объем адиабатически сжатого в 14-21 раз воздуха до давления 3,5-5,5 МПа и адиабатически разогретого до 700-900K на время 10-2-10-3 с из расчета 1 г органических веществ суспензии на 1,2 и более литров воздуха при нормальных условиях, затем осуществляют стабилизацию и закалку продуктов окисления, адиабатически их расширяя, стабилизованные и закаленные продукты окисления выводят из реактора и выделяют из них целевые кислоты или их фракции

Изобретение относится к способу окисления циклических алканов окислительным агентом с получением продукта, в котором окисление проводят в ректификационной колонне, содержащей на нижнем конце кубовую зону, на верхнем конце головную зону и между кубовой и головной зонами реакционную зону, в реакционной зоне реакционную смесь поддерживают в состоянии кипения и окислительный агент вводят в реакционную зону, по меньшей мере, в двух частичных потоках, при этом покидающее реакционную зону, непрореагировавшее исходное сырье рециркулируют в реакционную зону, в качестве окислительного агента используют содержащий молекулярный кислород газ, а ниже реакционной зоны отбирают содержащую продукт реакционную смесь

Изобретение относится к катализаторам для окисления органических соединений и олигомеризации олефинов на основе кристаллического материала цеолитного типа, а именно на основе титансодержащего силикалита и к способу получения такого катализатора

Изобретение относится к получению амидов и/или нитрилов

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения п-гидроксиминдальных соединений путем конденсации в воде, в присутствии щелочного агента, ароматического соединения, содержащего по меньшей мере одну гидроксильную группу и имеющего свободное параположение, с глиоксиловой кислотой

Изобретение относится к новому способу получения мета- или пара-замещенных -арилалканкарбоновых кислот формулы (I) исходя из соответствующих -гидроксилированных производных с использованием недорогих реагентов, не затрагивающему никакие восстанавливаемые группы, такие как сложноэфирные или кетонные, находящиеся в боковых цепях исходных молекул где R представляет водород, C1-С6 алкил; R1 представляет водород, линейный или разветвленный C1-С6 алкил, фенил, п-нитрофенил, катион щелочного или катион щелочноземельного металла, или фармацевтически приемлемой аммониевой соли; А представляет C1-C 4 алкил, арил, арилокси, арилкарбонил, арил, необязательно замещенный одним или более алкилом, гидрокси-, амино-, циано-, нитро-, алкоксигруппами, галогеналкилом, галогеналкоксигруппой; А находится в мета- или пара-положениях; Р представляет линейный или разветвленный C1-C6 алкил, фенил, нитрофенил, причем способ включает в себя следующие стадии:а) превращение соединения формулы (II) в соединение формулы (III) либо реакцией соединения формулы (II) с соединением в присутствии органического или неорганического основания; либо реакцией соединения (II) с тиофосгеном и последующей реакцией полученного продукта с HNR aRb, где Ra и Rb определены выше;в) термическую перегруппировку соединения (III) с образованием (IIIb) с) каталитическое гидрирование (IIIb) с образованием (IIIс) d) с последующим, при необходимости, гидролизом превращением (IIIс) для получения соединения формулы (I)

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкил(мет)акрилатов, применяющихся в получении полимеров и сополимеров с другими способными полимеризоваться соединениями, включающему стадию переэтерификации сложного алкилового эфира -гидроксикарбоновой кислоты (мет)акриловой кислотой, сопровождаемую образованием алкил(мет)акрилатов и -гидроксикарбоновой кислоты, и стадию дегидратации -гидроксикарбоновой кислоты, сопровождаемую образованием (мет)акриловой кислоты

Изобретение относится к применению петлевого реактора, содержащего системы рециркуляции газа и жидкости, объединенные посредством смешивающего сопла эжектора реактора, в котором газ и жидкость циркулируют в параллельном потоке, а смешивающее сопло сформировано таким образом, что в жидкую фазу может вноситься перемешивающая мощность по меньшей мере 50 Вт/л жидкой фазы, и в котором система рециркуляции газа содержит устройство для непрерывного удаления газообразного HCl, образованного в процессе, из рециркулирующего газа и возврата непрореагировавшего газообразного водорода в смешивающее сопло эжектора петлевого реактора, для селективного каталитического гидрирования жидкой дихлоруксусной кислоты в монохлоруксусную кислоту

Изобретение относится к способу обратного расщепления аддуктов Михаэля, содержащихся в жидкости F с массовой долей ≥ 10 мас.%, в пересчете на массу жидкости F, которые образовались при получении акриловой кислоты или ее сложных эфиров, в установке для обратного расщепления, которая включает по меньшей мере один насос Р, разделительную колонну К, которая снизу вверх состоит из кубовой части, примыкающей к кубовой части, содержащей внутренние устройства с разделяющим эффектом разделяющей части и следующей за ней головной части, и в которой давление в газовой фазе уменьшается снизу вверх, а также непрямой теплообменник с циркуляцией теплоносителя UW, который имеет по меньшей мере один вторичный объем и по меньшей мере один первичный объем, отделенный от этого по меньшей мере одного вторичного объема с помощью реальной разделительной стенки D, при котором жидкость F с температурой подачи TZ непрерывно вводят в разделительную колонну К в точке подачи I, которая находится в этой разделительной колонне К выше самого нижнего внутреннего устройства с разделяющим эффектом, а в расположенной на самом низком уровне точке кубовой части разделительной колонны К с помощью насоса Р непрерывно отбирают расходный поток M ˙ стекающей в кубовую часть через внутренние устройства с разделяющим эффектом, содержащей аддукты Михаэля жидкости с температурой TSU, так что в кубовой части в качестве кубовой жидкости устанавливается уровень S стекающей в него жидкости, который составляет менее половины расстояния А, измеренного от точки разделительной колонны К, расположенной на самом низком уровне, до нижней поверхности самого нижнего внутреннего устройства с разделяющим эффектом в разделительной колонне К, в то время как в остальном объеме кубовой части, расположенном над этим уровнем жидкости, существует давление газа GD, а также по меньшей мере один частичный поток I из расходного потока M ˙ пропускают по меньшей мере через один вторичный объем непрямого теплообменника с циркуляцией теплоносителя UW и при этом путем непрямого теплообмена с жидким теплоносителем, пропущенным одновременно по меньшей мере через один первичный объем этого непрямого теплообменника с циркуляцией теплоносителя UW, нагревают до температуры обратного расщепления TRS, лежащей выше температуры TSU, а из выводимого по меньшей мере из одного вторичного объема непрямого теплообменника с циркуляцией теплоносителя UW с температурой TRS потока вещества M ˙ * в точке подачи II, которая находится ниже самого нижнего внутреннего элемента с разделяющим эффектом разделительной колонны К и выше уровня S кубовой жидкости, по меньшей мере один частичный поток II подается обратно в кубовую часть разделительной колонны К таким образом, что этот по меньшей мере один частичный поток II в кубовой части разделительной колонны К не направлен на кубовую жидкость, и по меньшей мере из одного из двух потоков M ˙ , M ˙ * отводится частичный поток в качестве остаточного потока, при условии, что температура обратного расщепления TRS установлена так, что, с одной стороны, при прохождении по меньшей мере одного вторичного объема непрямого теплообменника с циркуляцией теплоносителя UW по меньшей мере часть количества аддуктов Михаэля, содержащихся в по меньшей мере одном частичном потоке I, расщепляется с образованием соответствующих им продуктов обратного расщепления, а также, с другой стороны, по меньшей мере один частичный поток II, подаваемый обратно в разделительную колонну К, при существующем в кубовой части в точке подачи II давлении газа GD кипит, а образующаяся при кипении газовая фаза, содержащая по меньшей мере частичное количество продукта обратного расщепления, поступает в головную часть колонны К в качестве газового потока G, содержащего продукт обратного расщепления, следуя за убывающим в направлении головной части колонны К давлением газа, а этот газовый поток G путем прямого и/или непрямого охлаждения частично конденсируется еще в головной части разделительной колонны К и/или будучи выведенным из головной части разделительной колонны К, образующийся при этом конденсат по меньшей мере частично возвращается в разделительную колонну К в качестве флегмовой жидкости, а газовый поток, остающийся при частичной конденсации, отводится, причем насос Р представляет собой радиальный центробежный насос с полуоткрытым радиальным рабочим колесом. Коэффициент эффективности Q этого способа составляет по меньшей мере 20%. 13 з.п. ф-лы, 9 ил.
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения терефталевой кислоты, включающему a) взаимодействие 2,5-фурандикарбоновой кислоты, 2,5-фурандикарбоксилата или их смеси с этиленом в присутствии растворителя с образованием бициклического простого эфира при температуре в интервале от 100°C до 250°C и давлении в интервале примерно от 10 фунт/кв. дюйм (около 68,95 кПа) до 2000 фунт/кв. дюйм (около 13,79 МПа) и b) дегидратацию бициклического эфира. Способ обеспечивает эффективное получение терефталевой кислоты с уменьшенным количеством примесей, окрашенных примесей и оксидов углерода, которые образуются в промышленности при жидкофазном окислении метилзамещенных бензолов, или вообще без этих примесей. 15 з.п. ф-лы, 1 табл., 2 пр.

Изобретение относится к способу получения α, β карбоновой кислоты с этиленовой ненасыщенностью или ее эфира, такой как метакриловая кислота или ее алкиловые эфиры, например, метилметакрилат. Способ включает стадии взаимодействия формальдегида или подходящего его источника с карбоновой кислотой или ее эфиром, например, пропионовой кислотой или ее алкиловыми эфирами, в присутствии катализатора и необязательно в присутствии спирта, выбранного из C1-C30 алканола, включая арил-спирты. Катализатор содержит кристаллы фосфата металла группы II, имеющие стержне- или иглоподобную морфологию. Фосфатом могут быть гидроксиапатит, пирофосфат, гидроксифосфат, РО4 2- фосфат или их смеси. Металл группы II может быть выбран из Ca, Sr, Ва или их смесей, например гидроксиапатит стронция и гидроксиапатит кальция. Также изобретение относится к каталитической системе, содержащей кристаллический металлфосфатный катализатор и носитель катализатора. Фосфат металла имеет стержне- или иглоподобную морфологию. Технический результат - высокая селективность продукта, 2 н. и 17 з.п. ф-лы, 10 табл., 24 пр.

Изобретение относится к способам получения акриловой кислоты, производных акриловой кислоты или их смесей, где, в частности, способ включает стадию, на которой вводят в контакт поток, содержащий гидроксипропионовую кислоту, производные гидроксипропионовой кислоты или их смеси, с катализатором, содержащим (a) по меньшей мере один анион конденсированного фосфата, который выбирают из группы, состоящей из формул (I), (II) и (III), где n составляет по меньшей мере 2 и m составляет по меньшей мере 1; и (b) по меньшей мере два различных катиона, причем указанные катионы включают: (i) по меньшей мере, один одновалентный катион и (ii) по меньшей мере один многовалентный катион; при этом катализатор, по существу, нейтрально заряжен; и дополнительно при этом мольное соотношение фосфора и указанных по меньшей мере двух различных катионов составляет от 0,7 до 1,7, с получением таким образом акриловой кислоты, производных акриловой кислоты или их смесей в результате приведения в контакт указанного потока с указанным катализатором. Способы каталитической дегидратации гидроксипропионовой кислоты, производных гидроксипропионовой кислоты или их смесей в акриловую кислоту, производные акриловой кислоты или их смеси осуществляются с высоким выходом и селективностью и без значительной конверсии в нежелательные побочные продукты, такие как ацетальдегид, пропионовая кислота и уксусная кислота. 5 н. и 30 з.п. ф-лы, 4 табл., 15 пр.
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-27T14:38:07
Наверх