Способ получения дегидродиотолуиндига
Класс 22
М 38235
ИКИ1М ЫЦИЫЫИ3 ill ИЗРГНЕ. Ю ««««Б «Ь. T«« ЪР«ФЭ«Ю« « Ю й«Э Ъ ЗГИ«ВЗ«„«\, ОПИСАН ИЕ способа выделения дегидротиотолуидина
К авторскому свидетельству В. И. Енрюзовой и H. С. Тихонова, заявленному 18 июля 1932 года (спр. о перв. Мо 112800).
О выдаче авторского свидетельства опусликовано 31 августа 1934 года. (348) В имеющейся литературе (Fierz-David
Cirundlegende Operationen der Farbenchemie, стр. 163; Friedlaender И, 293, герм. пат. 53938; Schultz, Farbstoffentabelle l, стр. 298; Beilstein П, стр. 822; Вег1спте 22, стр. 268, 333; Chem. Zentralblatt, 1923 г.
IV стр. 877) по выделению дегидротиотолуидина из примулинового плава указана многократная обработка плава 30оо-ным раствором серной кислоты, причем плав должен быть предварительно мелко размолот для лучшего растворения дегидротиотолуидина. Указанный способ страдает следующими недостатками:
1) необходимость мелкого размола плава;
2) многократная обработка плава кислотой;
3) необходимость герметической аппаратуры, так как растворение плава ведется при кипении и в противном случае неизбежно повышение концентрации кислоты, что вызывает также пеоеход в раствор части примулина;
4) большой расход кислоты;
5) значительный расход пара, так как извлечение дегидротиотолуидина производится при температуре кипения.
В разработанном проверенном на опытной установке способе получения дегидротиотолуиндина авторами применен следующий способ выделения дегидротиотолуидина из примулинового плава.
Соответствующее количество серной кислоты разбавляют водой до 55Уо содержания НаЯО4. В полученную кислоту указанной крепости загружают примулиновый плав, без предварительного размола, и после размешивания в течение небольшого промежутка времени почти без подогревания, все переходит в раствор.
Для выделения дегидротиотолуидина в указанный раствор при размешивании прибавляют воду с таким расчетом, чтобы довести крепость кислоты до 30%; при этой концентрации дегидротиотолуидин остается в растворе, а весь примулин сполна выпадает.
Таким образом, в противоположность известным ранее способам, в предлагае-! мом способе производится не извлечение дегидротиотолуидина обработкой плава серной кислотой, а осаждение примулина из полного раствора всего плава добавлением воды.
Преимущества предложенного способа следующие:
1) отпадает необходимость в размола плава;
2) многократная обработка плава заменяется одной обработкой;
3) отпадает необходимость в герметически закрытой аппаратуре, так как процесс выделения дегидротиотолуидина из плава может вестись в обычном освинцованном чану;
4) значительно сокращается время обработки;
5) сокращается расход кислоты; б) уменьшается расход пара для нагревания при растворении плава;
7) при внесении плава в 55%-ный раствор кислоты происходит быстрое растворение его, между тем как при употреблении разбавленной серной кислоты наблюдается образование комков, затрудняющих дальнейшее растворение .дегидротиотолуидина.
Пример. В чан загружают 42,4 литра воды и при размешивании приливают 64 кг серной кислоты (91, б%).
В полученную такимобразом55%-ную
-кислоту вносят при размешивании постепенно 19 кг примулинового плава и массу нагревают 30 мин. при температуре 1 08 — 110, причем пла в сполна ,растворяется. Затем постепенно добавляют 88,8 литра воды, причем происхо.дит выпадение из раствора примулина, как нерастворимого в менее концентрированной кислоте, и продолжают нагревание при температуре кипения раствора в течение 2 часов.
Полученный растзор дегидротиотолуидина в серной кислоте (креп. 30%) в горячем состоянии отфильтровывается от осадка.
Фильтрат переводят в чан с 400 литрами воды, размешивают и оставляют стоять на 3 — 4 часа, причем выпадает осадок чистого дегидротиотолуидина.
Выпавший осадок отфильтровывают и промывают до нейтральной реакции.
Пасту переносят в чан, разбавляют
120 литрами воды и обрабатывают аммиаком до ясно-щелочной реакции. Полученное основание дегидротиотолуидина отфильтровывают, хорошо промывают водой и высушива.от.
Выход 4,28 кг (42,8% от веса загруженного плава).
Предмет изобретения.
Способ выделения дегидротиотолуидина из примулинового плава, Отличающийся тем, что плав растворяют в 55%-ной серной кислоте при нагревании, после полного растворения разбавляют водой до 30% -ной крепости серной кислоты, затем, после кипячения смеси, горячий раствор отфильтровывают от выпавшего осадка и фильтрат разбавляют снова водой для осаждения дегидротиотолуидина, которы и изолируют обычными способами.
Эксперт и редактор .1, Е. Порай-Конгi
i.ромпечатьсова Тки. „Г1е к Труд", Зак 847 — 400
