Способ очистки метиленхлорида от окисляющихсяпримесей

 

О11И САН ИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

И АВТОРСИОМУ СВЙДЕТЕДЬСТЕУ

Союз Ссветскик

Социалистическик

Респтблин

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 26 т/111.1961 (№ 743159/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 28.1 т/.1971. Бюллетень № 15

Дата опубликования описания 18Л 1,1971

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

У 11 547 412 l ч 05 (088.8) Лвторы изобретения

Иност ранцы

Манфред Рэч и Дитрих Екхардт (Германская Демократическая Республика) Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ МЕТИЛЕНХЛОРИДА ОТ ОКИСЛЯЮ1ЦИХСЯ

ПРИМЕСЕЙ

Известен способ очистки метиленхлорида, полученного термическим хлорированием метана, от окисляющихся примесей путем обработки технического продукта сухим хлорводородом на катализаторе типа «ФридельКрафтс». Однако для реализации этого способа требуется большое количество каталпзатокоторый обладает небольшим cpoi oM службы.

Предложенный способ отличается от известного тем, что технический метиленхлорид подвергают гидрированию на известном катализаторе гидрирования — Р1 и Рс1, нанесенном на глинозем, при температуре от — 40 С до +110 С, лучше от — 10 С до +60 С поддавлением от 0 до 10 ати, лучше 4 пти. Непрореагировавший водород возвращают в цикл процесса. Ведение процесса предложенным способом дает возможность получить метиленхлорид, выдерживающий перманганатную пробу.

Пример 1. В колбу емкостью 3 л, снабженную входным и выходным штуцерами для газа и штуцером для заполнения емкости, вводят 2 л метиленхлорида с перманганатным числом 1 иин. После этого через трубу, введенную во входной штуцер для газа, пропускают 10 л/час водорода через метиленхлорид, нагретый до температуры 35 — 37 С. Получающуюся газообразную смесь водорода и метиленхлорида подают через выходной штуцер для газа через нпз в стеклянную трубку 4 с»т и длиной 60 с»т, нагретую с помощью электро5 печи до 70 — 90 С. Трубка запал ена платиновым катализатором, содержащим 0,5", платины на глиноземе. Kàòàëèçàòoð предварительно активировап в водородном потоке в те ение 3 час прп 400 — 450 С. Газ, покидающий

1п катализаторный слой, охлаждается, благодаря чему осуществляется конденсация метилепхлорида. Избыток водорода, около 2 л. чпс, выбрасывается в атмосферу. По прошествии

2 час все коли.ество метпленхлорпда пгдриро1б вано. Перманганатпое пело о шценного продукта более 15 мин.

П р и M е р 2. Платиновым катализатором, содержащим 0,5с/с платины на глиноземе и

2р активированным апалопгчно примеру 1, заполН >оТ трубку 6 c» i p Hoé 30 с» Над ката ittзатором с температурой 20 С пропускают тонкой струей 1 л/час метиленхлорнда с перманганатным числом l,»ин. В трубу, находящую25 ся под давлением 4 пти, вводят 4 л/«ас компримированного до 4 ати водорода, причем противопото гно к метпленхлорпду. Неизрасходованный водород, около 10 л,«ас, при нормальном давлении для выделения унесенного

30 метпленхлорпда пропускают через холодиль3f)232 2

Пре;(мст изобретения!.0

Состав!гг !! l B. Гезбородова

Тс:(рсд,(1..(!. Евдоиов

Родi!!(T!)p О. Юркова

I(() J) p(((ro() О. E. Т!орина

Заказ 163229 Изд. ¹ 669 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ 1(о)(итета по делам изобретений и открытий при Совете >Министров СССР

Москва, >l(-35, Раушская паб., д. 4 5

Типогрзфп((, !!!i. Сапмнова, 2

I! III(! 1> .:1(2 Р) Л СI (ВЛ ОТ В Л i I>(осфсР < .. ) (ЕТI ЛС!. ;.10 р.:л, 1»Г!у>(сии(,(<1 ": oëoäèë; никс., прогг) скл(от

"!(О»И ; 0 и<> (J(1 l 6.11(3",10РО. (. )Ч П!, ;С",п. :,!ООИД

Г! 0!:!:.1: 10 1 РУ О . I(. !) СЗ ОТ . iñ(!!! l(:1В, Обла;(<(с(нсp. lан. .! ITIII!:.;

> :) ., i О, Гl сТ, i il! . П! (51 i i»if;) !, i) I:! КЛ ..

Л!! i I (:! ОГО . .!(i! i!!! I К)Л<К(. ((2(>(Г. ll > (ВСР> . ! 1»,;, j>, . !! Il>I II ((

C T(i5! l ii !!! ! \ 0 "2О Н,1 ЛС Н (! 1>! 1(И Г,(.:!;О:!С) I!) Ii Л!

:l:.6,1oJ н :!!0 lip(()1 J) 1, заl p . <

i!i Г ) б! 1: ;:.ii:l;I, I:!!!0!! о. Ол!. i (l. (кл— с i (i), ".! Ij 0! 0!ii: l 1 .7 ч(2!":ii тнг(" 1! 01)!l;! л с "pi i! .ii;i !((>, и ч!!С,r(;., л ((ï. <) Tp 0 . . Ил., (;! . . .">(! ((Од длв,((. ннс! - 1 )ти В ВО,(я(. 20 г(, 2а:. >0,(oðî "i. кo. iiнри >Iирс)HO.I< 0! î 10

Л Л В;1 ! !.,; . . Г! 72>, i J)1! !(.,! J>0;i<, РО 1, 1 !1 >01(

I!6!:olJ. 4 мс(1(Г(I,.IOJ!I ()1 1(си(рас.(одоп;(ив . ll ° ((()i)OД 1> (i» l <0 (<> Я 11< (!

ГIС:! КЛ(>,):! <СРЕЗ .> 0.(О (111>!! Ill> I! С Н011011!1>l» ( i!i !(волi!T Об(<. Tilo li I:<(1 l,(1!за(Ор нуги трубу. Израскодоваиное количество водорода, ; омпримированного до 4 ати 1,5 .7!час, в ка)к (ov. сл), час допол((яется. (стилсlf. (»op!»1 ll >

,оло;(игн.ника Вторично пропуска(от чс.рсз кл5, л.1 изл тОр. )5!с)ис!с J!. !Opll„l, иоки,1(и%и(и !! катал;!Вл J0J)(A (р) бу;срез отде.!Итсл(>. обладает

i(i Pз1л н (и и i III>! Iil ч J!(.,10!) I 5 .l! !22!.

1. Спосоо очистки мет((леиклорида от окисл51(0!цнкся Г!ри)(есс((, отли (а(ошийсп тем, что тс.:i."I сок!и! метилен.:лорид подверга(от гид15 р!(роваии(0 IIH пзвест)(ом катализаторе гидрирова н н 5! — Р1 ll (1, 1111!eCPII I!0 XI I(3 I;II(11038:)1, ((ри Температуре от — -40 "С до --110 С, лу Iшс ат -- 10 С до +00"С под давлением 0—

10 ати, лучше 4 ати.

20 2. Способ по и. 1, Отли(а(оций(с (то н(.нро „1С;ll ирои;(в(ИГ!!(130дород возвр;!(ил к)т в цикл процесса.