ГОСУДАРСТ8ЕННЫЙ КОМИТЕТ СССР по делам изОБ етений и отнРытий (21) 1331276/23-04 ,(22) 19.06.69 (46) 30.10.84. Бюл. К - 40 (72) А.В.Мезенцев, А,С.Ромашев, В.Г.Жуган, П.Ф.Негода, В.А.Карабут, Е.Т.Кондратюк, N.È.Îâðóöêèé, Б.И.lllaталов, Ю. П. Гейд и М.И.Левинский (53) 547.412.133.05(088.8) 3(51 С 07 С )9/00; С 07 С 19/06 (54) (57) СПОСОБ ОЧИСТКИ ЧЕТЫРЕХХЛОРИСТОГО УГЛЕРОДА с применением ректификации, о т л и ч а ю щ и.й с я тем, что, с целью повышения чистоты продукта, четыреххлористый углерод после ректификации обрабатывают особо чистой водой с последующим вымораживанием при температуре от -10 до -20 С. о

292471

Редактор Л.Утехина Техред С,Легеза

Корректор О.Тигор

ЗаМаз 7075/3 Тираж 409 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП "Патент", r. Ужгород, ул. Проектная, 4

Изобретение относится к способу очистки четыреххлористого углерода.

Известен способ очистки четыреххлористого углерода путем ректифи-, кации сырца с последующим хлорированием и дистилляцией.

Недостатком этого способа является то, что он не позволяет получить продукт достаточной степени чистоты»

По предложенному способу четыреххлористый углерод после ректификации обрабатывают особо чистой водой с последующим вымораживанием при температуре от (-10) до (- 20 С) .

Ведение процесса по предложенному способу позволяет получить особо чистый четыреххлористый углерод с содержанием основного продукта 99,99 мас. и микропримесей хлоридов ме таллов не более 7,3 10" . при отсутствии сероуглерода.

Пример:. Сырец четыреххлористого углерода, полученный хлорированием метана в кипящем слое катализатора, с содержанием основного продукта 95,6 мас.%, подвергают ректификации на колонке в 50 т.т., изготовленной из стали 1Х18НН9Т.

Ректификат подвергают первой про" мывке особо чистой водой при интенсивном перемешиванни в аппарате, покрытом эмалью, в течение 3-4 ч. Соотношение (в литрах) СС 4.Н 0=1:1.

Температура 18-22 С. После отстаивао, ния в течение 10-15 мин СС передав1

10 ливается на вторую промывку, особо чистой водой, которая производится при тех же параметрах и при аналогичном аппаратурном оформлении. Полученный продукт из разделителя непрерывно поступает в теплообменник с поверхностью 20 м (трубки 9 20мм, длиной по 2 м), выполненный из стали .Х18Н10Т. Вымораживание производят при температуре от -10 до -15 С

„o с помощью рассола (прямой от -18 до -20 С} при подаче четыреххлорисо mro углерода порядка 50 л/ч.

Товарный продукт содержит 99,9699,99 чвтйреххлористого углерода, порядка 7,3 1(Г микропримесей металлов при отсутствии серусодержащих соединений (менее 1 10 ).