Способ получения водорастворимых полиэлектролитовсзгсоюзная:дта;гво-1?к^8'^?:на!чбиблиотека

 

ЗО3326

ОПИСАНИЕ

ИЗОЬРЕтЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 26.1.1970 (№ 1399365i23-5) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 13Х.1971. Бюллетень j¹ 16

Дата опубликования списания 05ХП.1971,ЧПК С 08т 19г02

Комитет по делам кзобретеиий и открытий

llpH Совете Министров

СССР

УДК 661.183.123(088.8) Авторы изобретения

С. Ф. Наумова и М. И. Маковецкий

Институт физико-органической химии АН Белорусской ССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ

ПОЛ ИЭЛ ЕКТРОЛ ИТО В

Изобретение относится к способу получения водорастворимых полиэлектролитов. Области возможного применения полимерных полиэлектролитов весьма разнообразны. С их помощью удаляют ионные частицы из растворов относительно высокой концентрации. Жидкие ионнообмен|ные системы используют в непрерывной и противоточной экстракции. Водорастворимые полиэлектролиты могут быть применены в качестве флокулянтов и экстрагентов, а также для связывания катионов и аниопов в замкнутых энергетических установках, что предотвратит образование накипи и осадка на стенах труб и коммуникаций.

Известен способ получения водорастворимых полиэлектролитов путем хлорметилирования и последующего аминирования или сульфирования сополимера стирола с бутилкаучуком.

Предлагается способ получения водорастворимых полиэлектролитов путем хлорметилирования и последующего аминирования плп сульфирования сополимера стирола с диалином. Полученные полиэлектролиты представляют собой порошки от светло-желтого до светло-коричневого цвета, легко растворимые в воде и не изменяющие своих свойств прп хранении. Из воздушно-сухих порошков легко получаются растворы полиэлектролита высокой концентрации. Возможность выделения водорастворимых полиэлектролитов на основе сополпмеров стирола с диалином в воздушносухом состоянии является важным преимуществом предлагаемого способа.

Пример 1. В двухгорлую колбу емкостью

250 1гл помещают суспензионный раствор

25,0 г комплекса сульфотриоксид — диоксан в

75 игл дихлорэтана. При постоянном перемешиванип и комнатной температуре (20 С) пз

10 капельной воронки добавляют раствор 5,0 г сополимера (состав: 70 jp стирола и 30 о диалина в 25 льг дихлорэтана). Соотношение сульфирующего агента и сополимера стирала с диалином составляет 1: 2,5 прп молярном

15 соотношении в комплексе сульфотрпоксида и диоксана, равном 1: 1. Реакционную массу сульфирования выдерживают при 20 С 6 час при постоянном перемешивании. После окончания реакции сульфирования реакционную

20 массу переносят в делительную воронку и нейтрализуют раствором карбоната натрия. С помощью делптельной воронки разделяют два слоя: верхний — водный раствор натриевой соли полидиалинстиролсульфокпслоты и нпж25 ний слой — дпхлорэтановый. Из водного раствора натрпевой соли полпдиалинстпролсульфокислоты выпариванием удаляют воду. Получают твердый растворнмьш в воде полилиалинстиролсульфîHàт натрия в виде твердой

30 смолы светло-желтого цвета. Для получения

303326

Предмет изобретения

Составн«лв Г. Русских

Редактор Л. К. Ушакова Тскред А. А. KBMhHIIHHKOBR I(op()(ктор Е. Ь. 11сакова

Заказ 1743 3 Изд. № 730 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Когиитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4;5

Типография, нр. Сапунова, 2 свободной полидиалинстиролсульфокислоты в

Н+-форме водный раствор полиадилинстиролсульфоната натрия отфильтровывают на колонке, заполненной катнонитом КУ-" в Н форме. Таким путем полидиалинстиролсульфонат натрия переводят в полидиал IHcTHpoëсульфокислоту. После QTfoHKH основной массы растворителя (воды) полидиалинстиролсульфокислоту сушат в вакуум-эксикаторе Io постоянного веса. Получают 19,9 г полидиалинстиролсульфокислоты в виде твердо смолы светло-коричневого цвета.

ПОЕ по 0,4 н. раствору NaC1 составляет

10 иг экв/г.

Пример 2. а) Хлорметилирование сополимеров стирала с диалином монохлордиметиловым эфиро;1.

В трехгорлую колбу емкостью 250 лл, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают 17 г порошкообразного сополимера состава: 50,о диалина + 50% стирола. В качестве катализатора добавляют 5,1 г безводного хлористого цинка. Температуру бани повышают до 60 С и реакционную массу при постоянном перемешивании выдерживают 8 час. По истечении этого времени в колбу добавляют 250 лл метанола для осаждения хлорметилированного : сополимера стирола с диалином. Для отделения жидкой части от осажденного хлорметилированного сополимера реакционную массу переносят на фильтр.

Хлорметилированный сополимер отмывают на фильтре от катализатора (хлористого цинка) и монохлордиметилового эфира дистилл;1рованной водой до отсутствия их следов в промывных водах. Контроль промывных вод осуществляют растворами азотнокислого серебра и метилоранжа. Очищенный от катализатора хлор метили рованный сопол имер высушивают ь вакуум-эксикаторе до постоянного веса. Выход хлорметилированного сополимера 28.2 г, что составляет 166 % от веса исходного colioлимера стирола с дналином. Содержание хлора в хлорметилированном сополимере равно

28 4%. б) Аминирование хлорметилированного сополимера стирола с диалином.

В трехгорлую колбу емкостью 250,ил, снабженную механической мешалкой, обратным холодильником и термометром, помещают хлорметилированный сополимер стпрола с дп алином в количестве 21,6 г, заливают 25 пи 4

10 смеси бензола с диоксаном в соотношении

1: 1, Хлорметилированный сополимер стирола с диалином, залитый смесью растворителе1, оставляют на 24 час для набухания. После этого в реакционную колбу добавляют 216 г

15 20%-ного спиртового раствора триметиламина. Температуру бани повышают до 40 С и реакционную массу при перемешивании выдерживают 10 час. По истечении этого времени полученный полиэлектролит отфильтровывают

20 от смеси бензола с диоксаном и избытка не вступившего в реакцкчо триметиламина. Полиэлектролит переносят с фильтра в чашку и высушивают в вакуум-эксикаторе до постоянного веса. Выход растворимого в воде поли25 электролита — полидиалинстиролоснования— равен 34,0 г. ПОЕ полученного водорастворимого полидиалинстиролоснования составляет

6,3,иг экв/г.

Полученные водорастворимые полиэлектро30 литы на основе сополимерного каркаса стирола с диалпном с функциональными группами кислоты и основания обладают повышенной термической и радиационной стабильностью.

Способ получения водорастворимых полиэлектролитов путем хлорметилирования и Носледующего аминирования или сульфпрования

40 сополимера стирола, отлича ои4ийся тем, что, с целью расширения ассортимента водорастворимых полиэлектролитов, в качестве сополимера стирола применяют сополимер стпрола с дналином.