Способ получения 2-окси-1,3-ди-(полихлорфенокси)пропанов

 

О П И Й Е-

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

307999

Союз Советских

Социалистичесних

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 16.IV.1970 (№ 1431482/23-4) МПК С 07с 39/16 с присоединением заявки ¹

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Приоритет

Опубликовано 01.V11.1971, Бюллетень ¹ 21

Дата опубликования описания 10.IX.1971

УДК 547.562,1 211.07 (088.8) Авторы изобретения

В. Г. Шаров и В. И. Волкова

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ

2-ОКСИ-1,3-ДИ-(ПОЛИХЛОРФЕНОКСИ) ПРОПАНОВ

Изобретение относится к химической промышленности, к способам получения глицериновых эфиров полихлорфенолов, которые находят применение в качестве исходных продуктов для получения поликонденсационных смол, бактерицидных препаратов, пластификаторов.

Известен способ получения 2-окси-1,3-ди-феноксипропанов конденсацией эпихлоргидрина с фенолами в присутствии щелочного катализатора, Реакцию проводят при температур» около 100 С в течение 4 — 6 час, расходуюг

3 моль эпихлоргидрина на 1 моль фенола. По окончании реакции избыток эпихлоргидрина отгоняют.

В этих же условиях проходит реакция конденсации эпихлоргидрина с хлорфенолами с получением 2-окси-1,3-ди-(полихлорфенокси)пропанов.

Однако при таком способе получения 2-окси1,3-дифеноксипропанов одновременно с реакцией конденсации эпихлоргидрина с фенолами или хлорфенолами в указанных условиях протекают реакции образования 2-окси-1,3-дифеноксипропанов и 1-фенокси-2-окси-3-хлорпропанов в некоторых случаях с преобладающим выходом второго продукта.

Цель изобретения состоит в том, чтобы при конденсации полихлорфенолов с эпихлоргидрином в щелочной среде исключить образованпе 1-полихлорфеноксп-2-окси-3-хлорпропанов и тем самым увеличить выход целевого продукта. Для этого реакцию конденсации эпихлоргидрпна и полихлорфенола ведут при мо5 лярном соотношении компонентов 2:1 и при

50 — 100 С.

Избыток полихлорфенолята щелочного металла подавляет реакцию образования побочных продуктов и позволяет достичь выхода

10 целевого продукта, близкого к теоретическому.

П р и мер. В колбу с мешалкой и обратным холодильником помещают 39,48 г (0,2 моль) трихлорфенола, 8 г (0,2 моль) едкого натра, 9,25 г (0,1 моль) эпихлоргидрина и 110 мл

15 воды. Содержимое нагревают до 80 С и при этой температуре и перемешивании выдерживают в течение 5 час. Наблюдают образование суспензии мелкокристаллического продукта.

По окончании реакции массу фильтруют, 20 осадок промывают водой, сушат под вакуумом.

Получают 41,5 г сухого кристаллического продукта с розоватым оттенком, т. пл. 117 — 119 С.

Найдено,,.о. С 39,58; Н 1,698; Cl 47,10.

С»H Ñ1bO

25 Вычислено, ",,: С 39,90; Н 1,996; С! 47,20.

Молекулярный вес определяют крпоскопическим методом пз бепзола: найдено 449,2, вычисл е но 450,98.

Анализ продукта на связанный хлор (кипя30 чение в спиртовой щелочи в условиях, при ко307999

Составитель Л, Крючкова

Редактор О. Н. Кузнецова Техред 3. H. Тараненко Корректор 3. И. Тарасова

Заказ 2177)03 Изд. ЛЪ 929 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, К-35, Раушская паб., д. 4;5

Типография, пр. Сапунова, 2 торых ароматический хлор не омыляется) указывает на отсутствие связанного хлора. Продукт идентифицирован как 2-окси-1,3-ди- (2,4,5трихлорфенокси) пропан, выход 92,5 /о.

Предмет изобретения

Способ получения 2-окси-1,3-ди- (полихлорфенокси) пропанов конденсацией эпихлоргидрина с хлорфенолом в присутствии щелочного катализатора при повышенной температуре с выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, процесс ведут при соотношении эпихлоргидрина и полихлорфенола 1:2 и при 50 †1 С.