Способ получения бис-ди-8-окиси додекафтортетра- метил-1,3- дитиоциклобутана

 

О П И С А Н И Е 3ll908

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советвиик

Социалистическиз

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 05.1 I.1970 (№ 1403054/23-4) МПК С 07с 147/02 с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 19.VI II.1971. Бюллетень ¹ 25 УДК 547.279.53(088.8)

Дата опубликования описания 11.Х.1971

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

И. Л. Кнунянц, В. М. Павлов и Г. А. Сокольский

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ БИС-ДИ-S-ОКИСИ ДОДЕКАФТОРТЕТРАМЕТИЛ-1,3-ДИТИОЦИКЛОБУТАНА

Изобретение относится к способам получения новых, неописанных в литературе четырехчленных циклических дисульфонов, которые могут быть использованы в медицине в качестве физиологически активных веществ.

В литературе описан способ получения четырехчленных циклических алкиленсульфатов, а именно гексафторизобутенилиденсульфата, взаимодействием серного ангидрида с гексафтордиметилкетоном при охлаждении.

Полученные соединения применяются в качестве .сульфирующих агентов.

Однако в литературе отсутствуют сведения о получении четырехчленных циклических дисульфонов.

При использовании в качестве исходного продукта гексафторизобутенилиденсульфата получен первый представитель соединений этого типа †б-ди,-S-окись додекафтортетраметил-1,3-дитиоциклобутана.

Предлагаемый способ получения бис-ди-Sокиси додекафтортетраметил-1,3-дитиоциклобутана основан .на том, что гексафторизобутенилиденсульфат или смесь гексафто рдиметилкетена с серным ангидридом нагревают при температуре 200 — 210 С в герметичном сосуде с последующим выделением целевого продукта известными способами.

Пример 1. В запаянной стеклянной ампуле нагревают 21,4 г (0,083 моль) гексафторизобутенилиденсульфата при 200 — 210=С в течение 6 час. Охлажденную жидким азотом ампулу вскрывают и декантированием отделяют твердую фазу (11,5 г). Далее перекристаллизацией из серного эфира получают

5 бис-ди,-S-окись додекафтортетра метил-1,3-дитиоциклобутана (т. пл. 78 С), представляющего собой белое кристаллическое .вещество.

Фракционированиехт жидкой фазы выделяют еще 2,0 г этого вещества. Общий выход 76>/о.

10 Найдено, с. С 16,67; F 53,75; $15,13.

Вычислено, % .. С 16,90; F 53,52; S 15,02.

Пример 2. К 24 г (0135 моль) бис(трифторметил) -кетена при охлаждении и встряхивании прикапывают 8,2 г свежеперег15 нанного сульфотриоксида (0,102 люль). Охлажденную реакционную смесь запаивают в стеклянной ампуле и нагревают сначала в течение 3 час на кипящей водяной бане, а затем 4 час при 200 — 210 С. Далее аналогич20 ным путем выделяют бис-ди-S-окись додекафтортетр аметил-1,3-дитиоциклобутана (14,5 г, 55% ) Предмет изобретения

Способ получения бис-ди-S-окиси додекафтортетраметил-1,3-дптиоциклобутана, отличаюи ийся тем, что гексафторизобутеннлиденсульфат или смесь гексафтордиметилкетена с зО серным ангидридом нагревают в герметичном сосуде прн температуре 200 — 210 С.