Способ извлечения сульфированных гомо^" или сополимеров стирола

 

Союа Советских

Социалистических

Ресоублик

К АВТОРСКОМУ СРИДН ЕЛЬСХВУ

Зависимое от авт, свидетельства М

Заявлено 24.IV.1970 (№ 1429857,23-5) с присоединением заявки №

Приоритет. 11ПК С 081 27л96

Комитет ло делам ивобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Опубликовано 19.VIII.1971. Бюллетень ¹ 25

Дата опубликования описания 15.Х.1971

УДК 661 183.123.2 (088.8) Авторы изобретения Л. В. Ширяева, В. М. Дякин, T. П. Ястребова и m. Л. Лельчук

Заявитель

СПОСОБ ИЗВЛЕЧЕНИЯ С;т Л P Ь

ИЛИ СОПОЛИМЕРОВ СТИРОЛА

Изобретение касается получения растворимых сульфированных гомо- и сополимеров стирола, применяемых в фотографической промышленности, в качестве флокулянтов или коагулянтов, загустителей промышленныхрастворов и для других целей.

Известен способ извлечения сульфированных гомо- или сополимеров стирола из реакционной смеси после сульфирования разбавлением смеси определенным количеством воды. Сульфированный полимер при это I всплывает из образующегося водносернокислотного раствора. Сульфополимер загрязнен серной кислотой, которая берется для сульфирования в большом избытке, и удаляется из полимера специальными методами (диализ, нейтрализация).

С цельто повышения выхода и чистоты сульфополимеров, а также для удавления катализаторов сульфирования предлагается способ извлечения сульфированных гомо- или сополимеров стирола из реакционной смеси после сульфирования высаждением их летучей минеральной кислотой.

В качестве летучей минеральной кислоты могут быть использованы соляная, бромистои йодистоводородные кислоты. Менее притодные — плавиковая и хлорная кислоты. Может быть применен и газообразный хлористый водород. Сульфированный полимер высаждается практически количественно, легко отделяется от маточного раствора и не содержит примесей серной кислоты.

Предлагаемым способом могут быть извле5 чены из водных или водносернокпслотных растворов сульфополимеры, синтезированные различными методами, например с катализатором по Нейхофу илп в гетерогенной среде без катализатора. При синтезе сульфополиме10 ра в присутствии катализатора в зависимости от применяемого катализатора осадитель (кислота) может быть выбран таким, чтобы он одновременно осаждал полимер и очищал его от примесей катализатора (например, соля15 ная кислота для солей серебра).

Полученные сульфированные полимеры могут быть использованы во всех известных областях нриатенения растворимых полиэлектр олитов.

20 Пример 1. В реакционный сосуд, снабженный мехап тческой мешалкой, помещают

20,8 г гранульного полистирола (мол. вес.

1.10 ), 100 г серной кислоты (уд. вес. более

1,81) и 0,8 г сернокислого серебра. Массу

25 перемешивают при 80 — 110 С в течение 6 час.

Затем добавляют 500 лтл воды и растворяют содержимое колбы, отфильтровывают непрореагировавший полистирол и приливают при перемешивании 300 лтл соляной кислоты (уд.

30 вес. более 1,15). Выпавший сульфополимер

311928

Предмет изобретения

Составитель С. Васюков

Редактор Л. К. Ушакова Техред Е. Борисова Корректор О. С. Зайцева

Заказ 2881/12 Изд. Хв 1158 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, 5К-35, Раушская наб,, д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 отделяют, промывают концентрированной соляной кислотой и бензолом. После высушивания получают твердый слабо-желтого цвета полимер, хорошо растворимый в воде.

Степень сульфирования 76%, ионов Ag+ и

SO<- не обнаружено.

Пример 2. Для сульфирования берут

20 г сополимера стирола с а-метилстиролом (мол. вес (1,8 — 2) . 10 ). Получение сульфополимера и его обработку проводят по примеру 1. Полученный сульфированный сополимер хорошо растворим в воде, степень сульфирования 74,4о/о.

Пример 3. Сульфополистирол получают по примеру 1. Водный раствор сульфополимера насыщают при перемешивании газообразным хлористым водородом до выпадания осадка полимера. Выпавший сульфополимер отделяют, промывают концентрированной соляной кислотой и бензолом. После высушивания получают и твердый слабо-желтого цвета полимер, хорошо растворимый в воде. Степень сульфирования 75,1%.

ps)

Пример 4. В реакционную колбу, снабженную мешалкой, помещают 20 г полистирола и 100 г серной кислоты (уд. вес. 1,84).

Массу перемешивают 30 мин при комнатной температуре, а затем до гомогенизации при

120 — 125 С. Содержимое колбы растворяют в

500 ял воды, отфильтровывают непрореагирсва вший полистирол и приливают при перемешивании 250 ил бромистоводородной кис10 лоты (уд. вес. более 13). Выпавший сульфополимер отделяют, промывают толуолом и высушивают. Полученный твердый желтоватого цвета полимер, хорошо растворимый в воде, имеет степень,сульфирования 72%.

Способ извлечения сульфированных гомоили сополимеров стирала из реакционной

20 смеси после сульфирования высаждением их осадителем, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода и чистоты сульфированных полимеров и удаления катализаторов сульфирования, в качестве осадителя приме25 няют летучую минеральную кислоту.