Способ получения сернокислых эфиров аминоспиртов

 

I т

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ. I 4

lj ) 3! 633О

Союз Советских

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт, свидетельства ¹вЂ”

Ч,Ь,л. С 07с 139/10

С 07с 111/02

Заявлено 19.X11,1969 (№ 1386727 23-4) с присоединением заявки X

Приоритет —Опубликовано 22.V.!973. Ьюл,гетенг> ¹ 22

Дата опубликования описания З.Х.1973

Комитет ло делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УД К 547А35.122.6-325..07 (088.8) Авторы изобретения

В. Е. Селезнева и Д. С. Жук

Институт нефтехимического синтеза АН СССР

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СЕРНОКИСЛЫХ ЭФИРОВ

АМИНОСПИРТОВ

Изооретенпе относится к получению сернокислых эфиров аминосггпртов, технгическп важных полупродуктов в синтезе этплегвнмипов.

Последние ваходят различное применение в текстильной и бумажной промышленности, 5 производстве и обработке фотоматериалов и полимерных продуктов, биологически активных веществ.

Известен способ получения сернокислых эфиров аминоспиртов взаггмодействием амино- 10 спиртов со смесью концентрированной серной кислоты и диэгилового эфира. Однако при таком способе используют диэтиловый эфир, высокая воспламеняемость которого весьма затрудняет применение этого метода в промыш- 15 ленности.

Цель изобретения — разработка такого способа сульфоэтерификацгги аминооппртов, который позволил бы получать аминоалканолсульфаты высокой степени чистоты и с высо- 20

KHMH выходами, исходя из доступных и удобных в употреблении веществ при сравнительно простом аппаратурном оф рмленпи процесса.

Предлагаемый способ отличается от пзвест- 25

;ного тем, что в качесгве оснава1ний Льюиса берут диметилформамид, пиридин, димегилсуль- . фоксид, хинолин или ацетонигрил.

Со всеми названными веществамп реакции протекают с выходами, близкими к количест- З0 ве:1ному, и приводят к достаточно чистым конечным продуктам, содержапгпм по данным

1111ал11за 96 — -99 вес. в основного вещества.

Описываемый метод является общим методом этерпфпкацпп ампнооппртов серной кислотой

;1 применим для получения различных ампноал ка пол сульфатов.

Применение таки.; сульфатпрующпх агентов оолегчает протекание реакции олагодаря часгично11 дпссоцпацпп серной кислоты, проис.ходящей прп пх образовании. На ряду с эт;1м используемые основания спосооствуют мягкому протеканшо процесса без заметного осмоленпя прод ктов реакции, что прагкт11ческп всегда;1меет место при введении амгиносппрта в концентрированную серную кислоту 111:1 олеум.

Максимальный выхад целевых продуктов достигается прп использовании трехкратного избытка моногпдрата (плп четырехкратного избытка конценгрированной серной кислоты):1 стехиометрпческого количества дпметплформамида (плп другого основания пз указанных ранее) на 1 ло.гь ампноспирта.

Например, в случае моноэтанолампна на

1 лопь ахгпноспирта требуется 1 лоль диметилформамида, а для 1,3-дпампнопропанола—

1,5 ло,гь осно вания i13 1 лоль спирта.

П р 11 м е р. При 5 — 10"C 282 г (3 лопь) концентрированной серной кислоты прибавляют к

316330

Предмет изобретения

COC l 28ll 1 t".".b A. Пл а f0 Ill KHH

Рсдяктор T. Пилипенко Тскред T. Курилко 1 оррскторвс П. Прокуратова и И Жолудева

Заказ 3942 Изд, а !502 Тираж 523 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по;гелаги изобретений и открытий при Совете Министров СССР

"1тосквя, Ж-35, Раукнскаи наб., д. 4/5

Загорская типографии

73,1 я (1 1го.гь) диметилформ амида. 1 аствор охлаждают до 0 — 5=С и прибавляют к нему прп перемешивапип 61 г (1 лго гь) этаноламина, затеьм смесь постепетгпо нагревают до 70=С l I в ыд с р ж и 13 3 loT 1 ч и с. С м ее ь в ьl л ив я1 и) т 13 13

350 я льда, осадок отфильтровывают и промы13ают последовательно 300 игл водного изопропанола, 100 д1,г ацетона и сушат в вакууме при

60- — 70 С.

Получают 139,6 а (98,5% от теоретического) этаноламипсульфата с т, пл. 230 С ll чистотой

97 о,, Способ получения сериокислык эфиров амипоспт1ртов взяимодействием ик «о смесью концентрированной серной кислоты li основания

ЛЬЮИСа, ОтсггЯС гОигийСЯ тЕМ, ЧтО, С ЦЕЛЬЮ УПРОщения процесса и увеличения выкода целевого продукта, в качестве основания Льюиса берут

13 диметилформамид, пириди н, диметилсульфокспд, кинолин или ацетонитрил.