Патент ссср 320475

Авторы патента:

C07C39/16 - бис-(оксифенил)-алканы; трис-(оксифенил)-алканы

ОПИСАНИr:вЂ”

ИЗОБРЕТЕНИЯ

320475

Соиз Соеетоиие

Соцезяистии:.=-ких

Реоезблиo

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 23.!1,1970 (№ 1407581/23-4) с присоединением заявки Ко

Приоритет

МПК С 07с 39/02

С 07с 37/00

Комитет оо деле з изобретений и отнрыти при Совоте Министрое

СССР

Опубликовано 04.Х1.1971. Бюллетень № 34

УДК 54?.661.4.27 (088.8) Дата опубликования описания 27.1.1972

Авторы изобретения

В. А. Топчий и С, В. Завгородний

Киевский политехнический институт

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ О,О -ДИОКСИДИФЕНИЛМЕТАНА

Предмет изобретения

Изобретение относится к области органического синтеза соединений ряда диоксидифенилметанов. Соединения этого типа применяются в качестве исходных при получении эпоксидных смол, антиоксидантов, 0,0 -дициклогексилметана, а также могут использоваться для дубления кожи.

Известен двухстадийный способ получения

0,0 -диоксидифенилметана из ксантона. На первой стадии ксантон восстанавливают в 10 ксантен по Буво вЂ” Блану металлическим натрием в спирте, а на второй вЂ” полученный ксантен расщепляют едким кали при 260 С.

Недостатками этого способа являются двухстадийность процесса и недостаточно вы- 1S сокий выход. Кроме того, использование металлического натрия вызывает определенные технологические трудности.

Целью изобретения является упрощение технологии процесса и увеличение выхода 20 продукта.

Поставленная цель достигается тем, что на ксантон действуют гидразингидратом в присутствии едкого натра. при 185 С в течение

3 вЂ” 5 час, используя в качестве растворителя 25 этиленгликоль..

Этот способ прост в исполнении, не требует сложной аппаратуры и позволяет получать

0,0 -диоксидифенилметан.-с выходом до 55о/о от теоретического. 30

Пример. К 9,81 г (0,05 г моль) ксантона прибавляют 10 г (0,25 г моль) едкого натра, 12,5 мл (0,25 г моль) продажного гидразингидрата, 80 мл этиленгликоля, нагревают при 185 С в течение 30 мин и добавляют к смеси еще 12,5 мл (0,25 г моль) гидразингидрата. Затем отгоняют избыток гидразингидрата и воду при 190 вЂ” 200 С. Остаток кипятят

3 час при 185 С. После этого смесь охлаждают, разбавляют пятикратным объемом воды и обрабатывают 10 -ным раствором едкого патра. Щелочный раствор экстрагируют эфиром для отделения от непрореагировавшего ксантона, подкисляют соляной кислотой и снова экстрагируют эфиром. Эфирную вытяжку промывают водой до нейтральной среды, отгоняют эфир, а продукт перегоняют в вакууме. Получают 5,5 г (55 /о) 0,0 -диоксидифенилметана, т. пл. 117 вЂ 1,5 С. Алкилированием этого продукта диметилсульфатом получают 0,0 -диметоксидифенилметан, т. пл, 63 вЂ” 64 С.

Способ получения 0,0 -диоксидифенилметана восстановлением ксантона с выделением продукта известными технологическими приемами, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса и увеличения выхода продукта, в качестве восстанавливающего агента берут гидразингидрат и процесс

4 ведут при температуре не выше 185 С в присутствии едкого натра в среде этиленгликоля.

Составитель Л. Крючкова

Редактор 3. Н. Горбунова Техред А. А. Камышникова Корректоры: А. Абрамова и М, Коробова

Заказ 3929/9 Изд. М 1702 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытии при Совете Министров СССР

Москва, Ж,35. Раушская наб,, д, 4/5 Гипография, пр. Сапунова, 2

Способ получения 2-окси-1,3-ди-(полихлорфенокси)пропанов // 307999

Способ получения производных диалкилфенола // 296754

Способ получения параизомера диоксидифенилметана // 245799

Способ получения 2,2'-метилен-бис- // 245127

Способ получения комплексного соединения пирокатехина с \, \'-диизопропил-;г-фениленди-амином // 235038

Патент 207238 // 207238

Способ получения оксидиарилметанов // 198346

Способ получения полифенолов // 194833

Способ выделения бис- // 185929

Способ получения бисфенола-а // 2119906

Многостадийный способ суспензионной реакционной отпарки и устройство для его осуществления // 2126706

Катализатор на основе ионообменной смолы для синтеза бисфенолов и способ его получения // 2128550

Способ очистки бисфенола а // 2139848

Изобретение относится к технологии очистки производных бисфенола, в частности к способу очистки бисфенола A

Производные эфиров бисфенола, стабилизированная композиция и способ стабилизации полимера // 2141469

Изобретение относится к стабилизаторам органических материалов против окислительной, термической или световой деструкции

Способ получения 2,2'-метиленбис-(4-метил-6-трет- бутилфенола) // 2150461

Изобретение относится к способу получения пространственно-затрудненных бисфенолов, используемых в качестве эффективных стабилизаторов для органических продуктов

Способ получения бис-(4-гидроксифенил)-алканов // 2194693

Способ получения пространственно-затрудненных бис-фенолов // 2195444

Изобретение относится к нефтехимической промышленности, в частности к способу получения пространственно-затрудненных бис-фенолов общей формулы где R' - водород, или алкил С1, или бензил; R'' и R'' - одинаковы или различны и представляют собой СН3, С4Н9 путем переалкилирования смеси алкилфенолов, в качестве которых используют либо отходы производства 2,6-ди-трет-бутилфенола, полученного алкилированием фенола изобутиленом, со стадии ректификации, либо отходы производства 2,6-ди-трет-бутил-4-метилфенола (ионола) со стадии регенерации метанола

1,1-бис(4-гидроксифенил)-2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентан в качестве вулканизующего агента для фторкаучуков // 2203262

Изобретение относится к фторсодержащему бис-фенолу 1,1-бис(4-гидроксифенил)-2,2,3,3,4,4,5,5-октафторпентану формулы Технический результат - вулканизующий агент для фторкаучуков, обеспечивающий уменьшение времени смешения ингредиентов при изготовлении резиновой смеси

Способ получения бис(4-гидроксиарил)алканов // 2205173

Изобретение относится к получению бис (4-гидроксиарил)алканов конденсацией ароматических гидроксисоединений с кетонами, в частности к получению бисфенола А из фенола и ацетона