Способ полуациталей галоидальдеги-дов

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Х АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (61) Дополнительное к авт. свид-ву— (22) Заявлено 26.03.70 (21) 1418360!23-04 с присоединением заявки ¹iÜ— (23) Приоритет— (43) Опубликовано 07.04.81. Бюллетень ¹ 13 (45) Дата опубликования опнсания 07.04.81 (51) M. Ел.

С 07 С 43/313

Государственный комитет

СССР ло де -гам нзаоре;.ений н открытий (53) УД1 542.951. .2.07(088.8) (72) Авторы В, И, Барабанов, В. C. Абрамов, И. H. Зыков, изобретения A. С. Селиванова и И. М. 1цермергорн (71) Заявитель Казанский ветеринарный институт им. Н. 3. Баумана (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ПОЛУАЦЕТАЛЕЙ

ГАЛ О ИДАЛ ЬДЕГИДО В

ОН

Изобретение относится к способу получения физиологически активных веществ, которые могут найти применение в качестве лекарственных препаратов.

Известен способ получения полуацеталей путем взаимодействия спиртов с хлоралем или бромалем при нагревании.

Применение в качестве исходного гидроксилсодержащего соединения галоидзамщепных одно- или многоатомных спиртов позволяет получить новые соединения, часть из которых по своему бактерицидному эффекту превосходят известный антибиотик— биомицин.

Предлагаемый способ получения полуацеталей общей формулы (ХзССНО) R где Х вЂ” хлор или бром, R — галоидзамещенный алкил или алкилен, n=1,2, заключается в том, что галоидзамещенные одно- или многоатомные спирты подвергают взаимодействию с хлоралем или бромалем при температуре не выше 50"С. Выход целевого продукта достигает 98%.

В качестве галоидзамещенных спиртов применяют дигалоидгидринглицерин, эти2 ленхлоргидрин, и бромфенол, хлоризопропиловый спирт и тиодигликоли.

Предлагаемый способ прост в исполнении и основан на использовании доступны; соединений, выпускаемых промышленностью. Полученные соединения пе нуждаются в очистке для дальнейшего использования.

Изобретение иллюстрируется следующи40 ми примерами.

П р и м с р 1. В колбу вносят 43,5 г (0,2 r. моль) n,у-дибромгидринглицерина и при перемешивании добавляют 29,5 г (0,2 г ° моль) хлораля. Реакционную смесь нагревают при 40 — 50 С в вакууме 6 — 8 ч. Получают полуацеталь хлораля; выход которого составляет 96%; n,,""1,5430; d " 1,9730. MRn найдено 58,59; МК; вычислено 58,88.

Пример 2. В колбу вносят 25,8г (0,2 г. моль) 1,3-дихлоризопропилового спирта и приливают при перемешивании 56,2 г (0,2 r моль) бромаля. Условия реакции аналогичны условиям примера 1. Получают полуацеталь бромаля, представляющего

9 собой малоподвижную желтоватую жидкость. Выход продукта составляет 97%; а 0

1,5460; d-о 2,0880. МР и найдено 61,18; MRa вычислено 61,49. зю Пример 3. В колбу помещают 12,2 г

321()96

Составитель М. Меркулова

Техред И. Забологиова

Редактор М. Кузнецова

Корректор О. Тюрина

Изд. _#_o 373 Тираж 448

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, 5К-35, Раушская наб., д. 4/5

Заказ 3400

Подписное

Загорская типография Упрполиграфиздата Мособлисполкома

3 (0,1 г ° XI0.:tt.j тподпглпколя ii прп псрсмсшивании прикапывают 5б,2 г (0,2 г. моль) бромаля. Смесь разогревается до 40 С. После выдерживания реакционной смеси в вакууме при 40 С в течение б ч получают полуацеталь бромаля, представляющий собой очень густую жидкость желтоватого цвета.

Выход продукта составляет 98%; и -.;,"1,5725.

Формула изобретения

Способ получения полуацеталсй галопдальдегндов общей формулы где Х вЂ” хлор или бром, 1 — галопдзамсщенный алкил или алкилен, n = 1,2, о тл iiч а ю щ и и с ii тем, что галоидза. . сщеппыс одно- или многоатом ы спирты подвергают взаимодействию с хлоралем или бромалем при температуре не выше 50 С и с выделением целевого продукта известными приемами.