Способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля


 


Владельцы патента RU 2522332:

Открытое акционерное общество "Казанский завод синтетического каучука" (ОАО "КЗСК") (RU)

Изобретение относится к способу получения 2,2′-дихлордиэтилформаля, который является исходным мономером для производства полисульфидных олигомеров. В предлагаемом способе в качестве исходного продукта используют 1-хлорметил-2′-хлорэтиловый эфир, синтезируемый из этиленхлоргидрина, параформальдегида и хлористого водорода. При этом получение 2,2′-дихлордиэтилформаля ведут путем взаимодействия 1-хлорметил-2′-хлорэтилового эфира с этиленхлоргидрином при мольном соотношении 1:1 при температуре 85-90°C, а выделяющийся в реакции хлористый водород рециклируется на стадию синтеза 1-хлор-метил-2′-хлорэтилового эфира. Изобретение позволяет экономичным и безотходным способом получить целевой продукт с высоким содержанием основного вещества. 1 пр.

 

Изобретение относится к области химии, в частности к синтезу исходных мономеров для производства полисульфидных олигомеров.

Известен способ получения 2,2′-дихлордиэтилформаля путем взаимодействия параформальдегида и этиленхлоргидрина, взятых в мольном соотношении 1:(2,7÷6), предпочтительно 1:(3÷4,5), в присутствии кислотного катализатора. Роль азеотропообразующего агента осуществляет этиленхлоргидрин, взятый на синтез в большом избытке (Патент ФРГ №4214847 А1. «Способ получения 2,2′-дихлордиэтилформаля высокой чистоты». - МПК5: C07C 43/313 // C08G 75/02. - 11.11.93).

Недостатком известного способа является образование отходов синтеза в виде водного раствора, причем с высокой концентрацией этиленхлоргидрина, требующего утилизации. Однако выделение этиленхлоргидрина из отходов синтеза является сложным и трудоемким процессом, требующим значительных производственных затрат.

Известен способ получения диф(β-хлорэтил)формаля взаимодействием этиленхлоргидрина с формальдегидом в присутствии кислотного катализатора, где в качестве катализатора используют сухой хлористый водород с последующей отгонкой реакционной воды в присутствии 1,2-дихлорэтана (Патент RU №2398756. «Способ получения ди(β-хлор-этил)формаля». - МПК6 C07C 43/313, C07 41/56 - 01.12.2008).

Недостатком этого способа является его низкая производительность, поскольку азеотроп 1,2-дихлорэтана с водой имеет очень низкое содержание воды - 8,2% (Промышленные хлорорганические продукты. Справочник /Под ред. Л.А.Ошина. - М.: Химия, 1978. С.102), поэтому для отгонки реакционной воды требуется многократное количество дихлорэтана, что значительно увеличивает время отгонки.

Известен способ получения 2,2′-дихлордиэтилформаля путем взаимодействия 1-хлорметил-2′-хлорэтилового эфира с окисью этилена в присутствии каталитического количества хлористого цинка при температуре от -10 до +10°C (Патент RU №2143419 «Способ получения 2,2′-дихлордиэтилформаля». - МПК6: C07C 41/48, C07C 43/313. - 27.12.1999). Данный способ принят за прототип.

Недостатком известного способа, принятого за прототип, является использование в нем взрывоопасного продукта - окиси этилена, а также образование отходов в виде цинкорганического полимера, не подлежащего утилизации и рециклированию.

Основной задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является создание экономичного и безотходного синтеза 2,2′-дихлордиэтилформаля.

Техническим результатом, достигаемым при осуществлении заявленного изобретения, является повышение экологической безопасности получения 2,2′-дихлордиэтилформаля.

Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе получения 2,2′-дихлордиэтилформаля с использованием в качестве исходного вещества 1-хлорметил-2′-хлорэтилового эфира, синтезируемого из этиленхлоргидрина, параформальдегида и хлористого водорода согласно предложенному техническому решению 1-хлорметил-2′-хлорэтиловый эфир взаимодействует с этиленхлоргидрином при мольном соотношении 1:1, при этом выделяющийся в реакции хлористый водород рециклируется на стадию синтеза 1- хлорметил-2′-хлорэтилового эфира.

Химизм процесса:

ClCH2OCH2CH2Cl+HOCH2CH2Cl→ClCH2CH2OCH2OCH2CH2Cl+HCl↑

Проведенный заявителем анализ уровня техники позволил установить, что аналоги, характеризующиеся совокупностями признаков, тождественными всем признакам заявленного способа получения 2,2′-дихлордиэтилформаля, отсутствуют. Следовательно, заявляемое техническое решение соответствует условию патентоспособности «новизна».

Результаты поиска известных решений в данной области техники с целью выявления признаков, совпадающих с отличительными от прототипа признаками заявляемого технического решения, показали, что они не следуют явным образом из уровня техники. Из определенного заявителем уровня техники не выявлена известность влияния предусматриваемых существенными признаками заявляемого технического решения преобразований на достижение указанного технического результата. Следовательно, заявляемое техническое решение соответствует условию патентоспособности «изобретательский уровень».

Сущность предложенного способа получения 2,2′-дихлордиэтилформаля

2,2′-дихлордиэтилформаль получают путем взаимодействия 1-хлорметил-2′-хлорэтилового эфира, синтезируемого из этиленхлоргидрина, параформальдегида и хлористого водорода, с этиленхлоргидрином при мольном соотношении 1-хлорметил-2′-хлорэтилового эфира и этиленхлоргидрина 1:1 при температуре 85-90°C, при этом выделяющийся в реакции хлористый водород рециклируется на стадию синтеза 1-хлорметил-2′-хлорэтилового эфира.

В соответствии с изобретением для синтеза 2,2′-дихлордиэтилформаля используются следующие вещества:

1-хлорметил-2′-хлорэтиловый эфир с т.кип.48°C (10 мм рт.ст.), nD20 - 1,4565, d420 - 1,2813, этиленхлоргидрин по ГОСТ 12844-74.

Пример осуществления способа

В колбу с мешалкой загрузили 129 г (1 моль) 1- хлорметил-2′-хлорэтилового эфира и 80,5 г (1 моль) этиленхлоргидрина. Реакционную смесь перемешивали в течение 3-4 ч при температуре 85-90°C. В результате получили 173 г 2,2′-дихлордиэтилформаля с содержанием основного вещества 98,5%.

Приведенный пример показывает, что заявленный способ получения 2,2′-дихлор-диэтилформаля прост по технологическому исполнению, позволяет исключить отходы и повысить экологическую безопасность производства.

Способ получения 2,2′-дихлордиэтилформаля с использованием в качестве исходного продукта 1-хлорметил-2′-хлорэтилового эфира, синтезируемого из этиленхлоргидрина, параформальдегида и хлористого водорода, отличающийся тем, что получение ведут путем взаимодействия 1-хлорметил-2′-хлорэтилового эфира с этиленхлоргидрином при мольном соотношении 1:1 при температуре 85-90°C, при этом выделяющийся в реакции хлористый водород рециклируется на стадию синтеза 1-хлор-метил-2′-хлорэтилового эфира.



 

Похожие патенты:
Изобретение относится к способу получения 2,2'-дихлордиэтилформаля. .

Изобретение относится к способу получения ди-( -хлорэтил)формаля, который является основным сырьем при синтезе полисульфидных олигомеров (тиоколов), обладающих способностью к холодной вулканизации с получением уникальных по своим свойствам герметиков.

Изобретение относится к технологии получения исходных мономеров для производства полисульфидных олигомеров. .

Настоящее изобретение относится к способу получения оксигенатной топливной присадки 1,1-диэтоксиэтана к дизельным топливам и бензинам, улучшающей их качество. Способ заключается в конверсии этанола при повышенной температуре и давлении в присутствии катализатора.

Изобретение относится к новым производным 2,6-диизоборнилфенола, обладающим антиоксидантной активностью. В общей формуле соединения R=С(ОМе)3, СООМе и СООН.

Изобретение может быть использовано для производства удобрений и смешанных видов топлива из простаивающего природного газа. Способ производства мочевины включает добычу простаивающего сырьевого природного газа, его смешение, удаление влаги и потенциально разрушительных веществ, риформинг, восстановление потока CO2 из природного риформинг-газа, сочетание регенерированного потока CO2 с потоком аммиака и выделение мочевины.

Изобретение относится к способу получения соединения формулы I, где R представляет собой Н, алкил, замещенный или незамещенный фенил. Способ осуществляют путем взаимодействия соединения II с бромом в органическом растворителе с получением соответствующего производного III, которое подвергают реакции с метоксиметилхлоридом (MOM-Cl) в органическом растворителе в присутствии органического основания для получения соединения формулы IV.

Изобретение относится к новым производным оксаперфторалкилбромидов формулы 1: C2F5O-[CF2CF(CF3)O]n-CF2CF2Br, где n принимает значения от 1 до 5. Указанные соединения характеризуются удельной плотностью 1,79-1,81 г/см3, обладают высокой растворяющей способностью по отношению к кислороду и могут быть использованы в качестве основы для газотранспортных композиций.

Изобретение относится к диальдимину формулы (I) где R представляет собой радикал формулы (II) где R1 и R2 представляют собой либо независимо друг от друга одновалентные углеводородные радикалы с от 1 до 6 С-атомами; R3 представляет собой атом водорода; R4 представляет собой радикал формулы (III') где R5 представляет собой линейный или разветвленный алкильный радикал с от 1 до 12 С-атомами, А представляет собой группу С4-С10 диамина DA с двумя первичными алифатическими аминогруппами после удаления обеих первичных алифатических аминогрупп и содержащего две простые эфирные группы, Q представляет собой группу диизоцианата DI после удаления обеих изоцианатных групп; n равно 0 или целому числу от 1 до 15; и причем А и R не содержат групп, которые в отсутствие воды способны реагировать с изоционатными группами.
Изобретение относится к комбинированному криопротекторному раствору для замораживания тромбоцитов при низкой (-80°C) температуре, включающему гексаметиленбистетраоксиэтилмочевину, лимонную кислоту и воду для инъекций, отличающемуся тем, что дополнительно содержит диметилацетамид при следующем соотношении ингредиентов, мас.%: гексаметиленбистетраоксиэтилмочевина 1,0%; диметилацетамид 1,25%; лимонная кислота 0,1%; вода для инъекций остальное.

Изобретение относится к органическому соединению на основе 4,4'-дихлорбензофенона и гуанидина, содержащему в своей структуре кетиминовую связь. .

Изобретение относится к органическим соединениям на основе моно- и дипроизводных 4,4'-диацетилдифенилоксида и гуанидина, содержащим в своей структуре кетиминовые связи.

Изобретение относится к способу получения оксигенатов, повышающих эксплуатационные свойства топлив для двигателей внутреннего сгорания, в котором взаимодействие глицерина с ацетоном происходит на кислотном катализаторе, причем процесс происходит на гетерогенном катализаторе в одну стадию в проточном реакторе при регулировке подачи реагентов в соотношении глицерин: ацетон (1):(5-20) и поддержании в реакторе температуры от 35°С до 55°С, объемной скорости 0.5-1.5 ч-1 и атмосферного давления с получением золькеталя как основного продукта, и возвращении непрореагировавшего ацетона в реактор. Также описывается способ получения оксигенатов, повышающих эксплуатационные свойства топлив для двигателей внутреннего сгорания, в котором взаимодействие глицерина с ацетоном происходит на кислотном катализаторе, причем при взаимодействии глицерина с ацетоном дополнительно используют трет-бутанол, процесс происходит на гетерогенном катализаторе в одну стадию в проточном реакторе при регулировке подачи реагентов в соотношении глицерин:трет-бутанол:ацетон (1):(3-5):(5-20) и поддержании в реакторе температуры от 35°С до 55°С, объемной скорости 0.5-1.5 ч-1 и атмосферного давления с получением золькеталя и трет-бутилового эфира золькеталя как основных продуктов, и возвращении непрореагировавших ацетона и трет-бутанола в реактор.Техническим результатом настоящего изобретения является создание эффективных способов получения экологически безопасных высокооктановых оксигенатных добавок к автомобильным и авиационным топливам, высокоцетановых оксигенатных добавок к дизельным топливам, не содержащих глицерина за счет обеспечения полной конверсии глицерина при одностадийности процесса. 2 н.п. ф-лы, 1 ил., 4 табл.

Изобретение относится к новым соединениям формулы I: цис-COOR-XCH-(СН2)a-СН=СН-(СН2)b-СН3, в которой (а) и (b) могут принимать любое значение от 0 до 14, (X) выбирают из: ОН, NH2, СН3, F, F3C, HS, O-СН3, PO4(СН2-СН3)2 и СН3СОО, и (R) представляет собой натрий (Na), применяемым для профилактики и/или терапевтического лечения ожирения, гипертензии и/или рака. Также изобретение относится к применению соединений формулы I для приготовления фармацевтической и/или нутрицевтической композиции, к фармацевтической и/или нутрицевтической композиции на основе соединений формулы I, к косметическому, не терапевтическому, способу улучшения кожных проявлений и к способу для профилактики и/или терапевтического лечения заболеваний у людей и животных с использованием соединений формулы I. 5 н. и 13 з.п. ф-лы, 22 ил., 5 табл., 9 пр.
Наверх