Способ получения 2,2'-дихлордиэтилформаля
Владельцы патента RU 2522332:
Открытое акционерное общество "Казанский завод синтетического каучука" (ОАО "КЗСК") (RU)
Изобретение относится к способу получения 2,2′-дихлордиэтилформаля, который является исходным мономером для производства полисульфидных олигомеров. В предлагаемом способе в качестве исходного продукта используют 1-хлорметил-2′-хлорэтиловый эфир, синтезируемый из этиленхлоргидрина, параформальдегида и хлористого водорода. При этом получение 2,2′-дихлордиэтилформаля ведут путем взаимодействия 1-хлорметил-2′-хлорэтилового эфира с этиленхлоргидрином при мольном соотношении 1:1 при температуре 85-90°C, а выделяющийся в реакции хлористый водород рециклируется на стадию синтеза 1-хлор-метил-2′-хлорэтилового эфира. Изобретение позволяет экономичным и безотходным способом получить целевой продукт с высоким содержанием основного вещества. 1 пр.
Изобретение относится к области химии, в частности к синтезу исходных мономеров для производства полисульфидных олигомеров.
Известен способ получения 2,2′-дихлордиэтилформаля путем взаимодействия параформальдегида и этиленхлоргидрина, взятых в мольном соотношении 1:(2,7÷6), предпочтительно 1:(3÷4,5), в присутствии кислотного катализатора. Роль азеотропообразующего агента осуществляет этиленхлоргидрин, взятый на синтез в большом избытке (Патент ФРГ №4214847 А1. «Способ получения 2,2′-дихлордиэтилформаля высокой чистоты». - МПК5: C07C 43/313 // C08G 75/02. - 11.11.93).
Недостатком известного способа является образование отходов синтеза в виде водного раствора, причем с высокой концентрацией этиленхлоргидрина, требующего утилизации. Однако выделение этиленхлоргидрина из отходов синтеза является сложным и трудоемким процессом, требующим значительных производственных затрат.
Известен способ получения диф(β-хлорэтил)формаля взаимодействием этиленхлоргидрина с формальдегидом в присутствии кислотного катализатора, где в качестве катализатора используют сухой хлористый водород с последующей отгонкой реакционной воды в присутствии 1,2-дихлорэтана (Патент RU №2398756. «Способ получения ди(β-хлор-этил)формаля». - МПК6 C07C 43/313, C07 41/56 - 01.12.2008).
Недостатком этого способа является его низкая производительность, поскольку азеотроп 1,2-дихлорэтана с водой имеет очень низкое содержание воды - 8,2% (Промышленные хлорорганические продукты. Справочник /Под ред. Л.А.Ошина. - М.: Химия, 1978. С.102), поэтому для отгонки реакционной воды требуется многократное количество дихлорэтана, что значительно увеличивает время отгонки.
Известен способ получения 2,2′-дихлордиэтилформаля путем взаимодействия 1-хлорметил-2′-хлорэтилового эфира с окисью этилена в присутствии каталитического количества хлористого цинка при температуре от -10 до +10°C (Патент RU №2143419 «Способ получения 2,2′-дихлордиэтилформаля». - МПК6: C07C 41/48, C07C 43/313. - 27.12.1999). Данный способ принят за прототип.
Недостатком известного способа, принятого за прототип, является использование в нем взрывоопасного продукта - окиси этилена, а также образование отходов в виде цинкорганического полимера, не подлежащего утилизации и рециклированию.
Основной задачей, на решение которой направлено заявляемое изобретение, является создание экономичного и безотходного синтеза 2,2′-дихлордиэтилформаля.
Техническим результатом, достигаемым при осуществлении заявленного изобретения, является повышение экологической безопасности получения 2,2′-дихлордиэтилформаля.
Указанный технический результат достигается тем, что в известном способе получения 2,2′-дихлордиэтилформаля с использованием в качестве исходного вещества 1-хлорметил-2′-хлорэтилового эфира, синтезируемого из этиленхлоргидрина, параформальдегида и хлористого водорода согласно предложенному техническому решению 1-хлорметил-2′-хлорэтиловый эфир взаимодействует с этиленхлоргидрином при мольном соотношении 1:1, при этом выделяющийся в реакции хлористый водород рециклируется на стадию синтеза 1- хлорметил-2′-хлорэтилового эфира.
Химизм процесса:
ClCH2OCH2CH2Cl+HOCH2CH2Cl→ClCH2CH2OCH2OCH2CH2Cl+HCl↑
Проведенный заявителем анализ уровня техники позволил установить, что аналоги, характеризующиеся совокупностями признаков, тождественными всем признакам заявленного способа получения 2,2′-дихлордиэтилформаля, отсутствуют. Следовательно, заявляемое техническое решение соответствует условию патентоспособности «новизна».
Результаты поиска известных решений в данной области техники с целью выявления признаков, совпадающих с отличительными от прототипа признаками заявляемого технического решения, показали, что они не следуют явным образом из уровня техники. Из определенного заявителем уровня техники не выявлена известность влияния предусматриваемых существенными признаками заявляемого технического решения преобразований на достижение указанного технического результата. Следовательно, заявляемое техническое решение соответствует условию патентоспособности «изобретательский уровень».
Сущность предложенного способа получения 2,2′-дихлордиэтилформаля
2,2′-дихлордиэтилформаль получают путем взаимодействия 1-хлорметил-2′-хлорэтилового эфира, синтезируемого из этиленхлоргидрина, параформальдегида и хлористого водорода, с этиленхлоргидрином при мольном соотношении 1-хлорметил-2′-хлорэтилового эфира и этиленхлоргидрина 1:1 при температуре 85-90°C, при этом выделяющийся в реакции хлористый водород рециклируется на стадию синтеза 1-хлорметил-2′-хлорэтилового эфира.
В соответствии с изобретением для синтеза 2,2′-дихлордиэтилформаля используются следующие вещества:
1-хлорметил-2′-хлорэтиловый эфир с т.кип.48°C (10 мм рт.ст.), nD 20 - 1,4565, d4 20 - 1,2813, этиленхлоргидрин по ГОСТ 12844-74.
Пример осуществления способа
В колбу с мешалкой загрузили 129 г (1 моль) 1- хлорметил-2′-хлорэтилового эфира и 80,5 г (1 моль) этиленхлоргидрина. Реакционную смесь перемешивали в течение 3-4 ч при температуре 85-90°C. В результате получили 173 г 2,2′-дихлордиэтилформаля с содержанием основного вещества 98,5%.
Приведенный пример показывает, что заявленный способ получения 2,2′-дихлор-диэтилформаля прост по технологическому исполнению, позволяет исключить отходы и повысить экологическую безопасность производства.
Способ получения 2,2′-дихлордиэтилформаля с использованием в качестве исходного продукта 1-хлорметил-2′-хлорэтилового эфира, синтезируемого из этиленхлоргидрина, параформальдегида и хлористого водорода, отличающийся тем, что получение ведут путем взаимодействия 1-хлорметил-2′-хлорэтилового эфира с этиленхлоргидрином при мольном соотношении 1:1 при температуре 85-90°C, при этом выделяющийся в реакции хлористый водород рециклируется на стадию синтеза 1-хлор-метил-2′-хлорэтилового эфира.
