Патент ссср 321128
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Сооетсних
Социалистичевних
Республин
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 14,VI1.1970 (№ 1455979/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет—
Опубликовано 14 VII.1972. Бюллетень № 22
Дата опубликования описания 23Х111.1972
М. Кл. С 09b 43/00
Комитет по делам изобретений и открытий при Споете Мииистрое
СССР
УДК 547.556.3 (088.8) Авторы изобретения Б. P. Фейгельсон, А. М. Рудая, В. Г. Корпякова и В. С. Кожевникова
Заявитель т.=СЕСОЮЗНАЯ т ° л т
БИБЛИО, ЕЕА
СПОСОБ ПОЛУЧEHИЯ АЦЕТОНОРАСТВОРИМЫХ КРАСИТЕЛЕЙ
Изобретение касается способа получения ацетонорастворимых красителей повышенной растворимости в органических растворителях, позволяющего применять их для крашения триацетатного волокна в массе.
Известные ацетонорастворимые красители выпускают в виде натриевых солей, полученных путем щелочной обработки при 98 — 100 С аммонийных или аминных солей, образующихся при хромировании моноазокрасителей в среде формамида или диметилформамида.
Такие красители применяют для крашения нитролаков, диацетатного волокна в массе и приготовления дисперсных красителей.
Низкая растворимость (3 — 10%) натриевых солей ацетонорастворимых красителей в смеси метиленхлорид — спирт не позволяет применять их для крашения триацетатного волокна в массе.
Целью изобретения является получение ацетонорастворимых красителей, повышенной растворимости в органических растворителях, пригодных для крашения триацетатного волокна в массе.
По предложенному способу получают ацетонорастворимые красители в форме аминных солей с высокой (15 — 17%) растворимостью в смеси метиленхлорид — спирт, минуя стадию обработки щелочью аминных солей хромовых комплексов. Образующуюся в процессе хромирования азосоединения в диметилформамиде аминную соль выделяют из раствора в готовом для применения виде выливанием на подщелочную воду, фильтрованием, промыва5 нием и сушкой.
Применение предложенного способа позволяет получить ацетонорастворимые красители с повышенной растворимостью в органических растворителях и расширить ассортимент кра10 сителей для TpHBIIåòàòíîãî волокна.
Пример. Б колбу емкостью 250 мл с мешалкой, термометром и обратным холодильником загружают 60 мл диметилформамида и хлорный «po«I в количестве, содержащехт
15 3,25 г Сг. Смесь нагревают до 30 — 40 С, и к ней добавляют моноазокрасители: 15,45 г
100%-ного 5-нитро-2-аминофенол-2-нафтола и
1б,95 г 100%-ного 4-нитро-2-аминофенол-1-фенил-З-метил-5-пиразолона, одновременно про20 должая нагревание до 120 С. Размешивают
2 — 3 час при 120 С до завершения процесса хромирования, контролируя его,по «ромотограмме.
Затем реакционную массу охлаждают до
25 30 — 40 С и при перемешивании выливают на
200 лл 1%-ного раствора едкого натра в течение 30 — 40 лшн. Далее размешивают 2 час и фильтруют. Пасту аминной соли красителя промывают 100 — 150 лтл воды, отжимают и
3î сушат при 90 — 100 С.
321128
Составитегь Т. Калинина
Текред Т. Ускова
Редактор Горбунова
Корректор Т. Миронова
Заказ 2581/3 Изд. № 1100 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Минпстров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб.„д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Получают темно-коричневый ацетонорастворимый краситель, П р ед м ет изобретения
Способ получения ацетонорастворимых красителей с применением хромирования азосоединения в среде диметилформамида и выделения целевого продукта известным приемом, отличающийся тем, что, с целью получения красителей с повышенной растворимостью, пригодных для крашения триацетатного во5 локна, из полученной в процессе реакционной массы непосредственно выделяют целевой продукт.
