Патент ссср 322879
322879
ОП И
k1 ЗОБ Р ЕТЕ Н Ия
Союз Советских
Социалистических
Реснублнк
К ПАТЕНТУ
Зависимый от патента ¹
Л!. Кл. С 07с 87/40
Заявлено 16.Х11.1966 (№ 1119358/1204174/23-4) Приоритет 28.XII.1965, № 17971/65, Швейцария
Ковтнтет оо делан ивооретений и открытий ори Совете Министров
СССР
Опубликовано 30.XI.1971. Бюллетень № 36
Дата опубликования описания 31.III.1972
УДК 547,53.07(088.8) Авторы изобретения
Иностранцы
Эрвин Фридрих Дженни и Карл Шенкер (Швейцария) Иностранная фирма
«Циба А.Г.» (Швейцария) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ 1-ЭТИЛАМИНОМЕТИЛ-5-МЕТОКСИБЕНЗОЦИКЛОБУТЕНА ИЛИ ЕГО СОЛЕЙ
Предмет изобретения
Изобретение касается получения 1-этиламннометил-5-метокспбензоциклобутена, который может найти применение в медицинской промышленности.
Предлагаемый способ состоит в том, что соединение формулы где Х вЂ” остаток групп — СН = N — CI I ÑÍ или — СН2 — N=CH — СНа, подвергают каталптическому, например водородом в присутствии палладиевого катализатора, нли химическому, например литийалюминийгидридом, восстановлению и полученный при этом продукт выделяют известным методом или переводят обычным способом в соль, Пример. 500 мг сырого 1-формил-5-метоксибензоциклобутена растворяют в 5 мл абсолютного сгирта, добавляют 2 г безводного этиламина при охлаждении льдом и нагревают 2 час при 40 — 50 С. Под конец вводят при охлаждении льдом 500 мг натрийборгидрида в 2 лтл воды. Реакционную смесь оставляют примерно на 15 мин при 0 С и столько же времени ее выдерживают при комнатной температуре, заТ0М разбавляют водой. Амин экстрагируют эфиром, эфирную вытяжку сушат над сернокислым натрием, фильтруют и выпаривают.
Остаток, растворенный в этилацетате, дает при обработке хлористым водородом в этом же растворителе 1- (этиламинометил) -5-метокспбензоциклобутен-хлоргидрат в виде бесцветных кристаллов. Т. пл. перекристаллизованного продукта 169 †1 С, 10
Способ получения 1-этнламннометнл-5-метокспбепзоцнклобутена нли его солей, отличаю15 итийся тем, что соединение формулы
СНаО
20 где Х вЂ” остаток групп — СН = N — CH CH3 или — СНв — N=CH — СНа, подвергают каталитическому, например водородом в присутствии палладиевого катализатора, или хими25 ческому, например литийалюминийгидридом, восстановлению н полученный при этом продукт выделяют известным способом в свобод. ном виде или в виде солей,
