Способ получения симметричных незамещенных в пол ил1ети новой цег!и триметиноксани нов

 

Союз Соеетскик

Социалистических

Республик изоы етян ия к лвтоиском свидетельств

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 03. т/111.1970 (Л» 1467061/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 02.11.1972. Бюллетень № 6

Дата опубликования описания 24.III.1972

М. Кл. С 09Ь 23/02

G 03с 1 84

Комитет па делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

,! ДК о4/.7! 2:77.021,137 (OSS.8) Авторы изобретения Б. С. Портная, Г. H. Каменская, Н. Н. Свешников и И. И. Левкоев

Заявитель Всесоюзный государственный научно-исследовательский и проектный институт химико-фотографической промышленности

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ СИММЕТРИЧНЫХ НЕЗАМЕЩЕННЫХ

В ПОЛИМЕТИНОВОИ ЦЕПИ ТРИМЕТИНОКСАНИНОВ о

Изобретение усовершенствует способ получения симмегри шых нсзамещенных н иолиметиновой цепи триметиноксанинов, применяемых в качестве фильтровых или противоореольных красителей в производстве кпнофотоматериалов.

Известен способ получения симметричных незамещенных в полиметиновой цепи триметиноксанинов общего строения

Мв

iÎ

С

Z .-С=-СН-СН=Сц С. где 7 — группа атомов, необходимая для построения остатков циклических кетометиленовых соединений, например 1-фенил-3-метилпиразолона-5, 1-(4 -сульфофенил)-3-метил- илп 1-(4 сульфофенил) -З-карбоксипиразолонов-5, индандиона-(1,3), 3-алкил- или З-арилроданина, или соединений с открытой цепью уг iepozfff-.fz атомов, например эфиров циануксусной кислоты; Ме — атом водорода, ион щелочного металла или аммошгя, остаток третичного алифатического абпгиа. конденсацией кетометиленовых соединений, например тионафтенона-3 с р-алкоксиакроле! (!(ацет!гля )г(!. 1 i(I эгч! !! ) ci!))с()(!)) ffс,!)), 1)fc г!р)! дукты получаются с небольшими выхо;(аз(и.

Цель изобретения — угеличсиис в iso;f,;f целевого продукта и упрощение технологии процесса. Для этого кетометпленовые соединения конденсируют с р-арилоксиакролеинами, г;оторые являются более доступными, чек! I)-алкоксиакролеиffàöåòà.÷lf.

Конденсацию проводят I. среде низших али10 фатических спиртов, пиридина ll;ill;гцетонитрила в присутствии третичных алифатическх аминов при 20 — 50-С.

Пример 1. 11о fy«@!fife (ifff -(l-фенил 3 м( тилпиразолон-5-ll;i-4) три в(е и!!окса ни ii;i.

15 Смесь 0,36 г 1-фенил-3-ме иггниразоло((:г-5, 0,15 г р-феноксиакро ILIlllа, 15 .!.! аб олютн(п(! метанола и 0,28 л(л триэтил;гмии;! ocòав,гяют при комнатной темнер;!туре на 20 — 24 гиг. .

Массу подкисляк)т 1, т If.г р !.(ба плен(гой cf!. (20 Hoff кг(! ."!01I I (1 . 2), 0! )I el!i ог Iff lhTI!0BIIL .:гют и промывают водой.

Выход 0)27 г (70%), т. ii,i, "35 — 2-1 .! . 110:ле кристаллизации из 100 .(! г эг»((ола ппгхо

0,16 г (41,6%). Про, (укт IIV,II !.гс гся в нг! fL

25 красных призм с золотистым Оглгиk:i! .)г, !, Ii f.

246 — 248 С. Максимум поглощения при 5?.i н(г (в метаноле).

Найдено, а/а. N 14,55.

СззНзаОзХ .

30 Вычислено, %. V 14,57.