Спосов получения тетраметилсилана
328704
ОЛИ САНИ E
ИЗОЬФЕтЕНИЯ
Сонй Советбкие
Социалистических
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
М. Кл. С 071 7/08
Заявлено 03.ll.1970 (№ 1401099/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано ОЗ.XI.1972. Бюллетень № 34
Дата опубликования описания 25.1.1973
Комитет по делан изобретений н открытий ори Совете Министров
СССР
УДК 547.245.07(088.8) Авторы изобретения
С. А. Голубцов, Г. И. Белик, Н. И. Перятииская, В. Г. Курбатов, К. А. Андрианов и Н. Г. Морозов
Зая витель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТЕТРАМЕТИЛСИЛАНА
Предмет изобретения
Тетраметилсилан находит, применение в качестве стандарт ного соединения для отсчета химического сдвига. ia приборах ЯМР, а также:представляет интерес как исходный мономер для получения разнообразных замещенных силанов.
Известен способ получения тетраметилсилапа метилированием триметилхлорсилана хло ристым метилом при нагревании в присутст вии циника с,выделением целевого продукта известными методами. Однако .выход целевого продукта по этому способу составляет
10%.
С целью увеличения конверсии триметилхлорсилана,предлагается .процесс вести с про пусканием исходных реагентов над контактной массой из цинка и меди, содержа щей,,например, 30 — 50 вес. % цинка и 50—
70 вес. % меди.
IB контактную массу можно вводить доба вки галогенидов металлов I u II гру п п периоди чеокой системы, лричем последние желательно брать iB количестве 10 — 40% от веса контактной массы.
Пример 1. Во вра щаннщийся барабан диаметром 90 мм, длиной 150 мм загружают
700 г цинка и при 350 С пропускают смесь
100 г хлористого метила и 110 г триметилхлорсилана в течение 4 час. Получают 99 г продукта, содержащего, %: (СНз) 4SI 9,8;
2 (СНз) 3SiCI 88,1; (СНз) зЯС1, 2,1. Степень превращения триметилхлорсилана 11%. ,Пример 2. Во,вра щающийся барабан загружают 400 г меди и 300 г ци|вка и;при
s 350 С пропускают смесь 55 г хлористого метила и 60 г триметилхлорсилана IB течение
4 час. Получают 54 г,продукта, содержащего, % . (СНз) 65,5. Степень превращения исходпого три10 метилхлорсилана 36,8%. П ip и м е р 3. Запружают в о писанный реактор 300 г меди, 300 г хлористого калия, 180 г цинка и при 350 С пропускают смесь 89 г хлористого метила и 91 г триметилхлорсила15,на. Получают 82,5 г продукта состава, %: (СНз) з >,С! 49,2; (CHg) 4Si 50,8. Степень превращения исходного триметилхлорсилана 57% Полученный после промывки и ректи фикации продукт по хроматографическому анали20 зу имеет следующий состав, %: (СНз)4% 99,8; неизвестные 0,2. 2s 1. Способ получения тетраметилсила на метилирова нием триметилхлорсилана хлористым метилом;в присутствии цинка при нагревании с выделением целевого продукта иавесгными методами, отличающийся тем, что, с целью 30 увеличения конверсии триметилхлорсилана, 32S704 Составитель М. Кожинская Техред Е. Борисова Редактор О. Кузнецова Корректоры: А, Степанова и Л. Чуркина Заказ 191/2 Изд. 1Че 1734 Тираж 406 ПодписноеЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР Москва, Я-35, Раушская наб., д. 4/5 Типография, пр. Сапунова, 2,процесс ведут в присутствии контактной массы из,цинка и меди. 2. Способ irro п. 1, отличающийся тем, что контактная масса содержит 30 — 50 .вес. /о ци н ка и 50 — 70 вес. % меди. 3. С поооб по nri. 1 и 2, отличающийся тем, что используют конта кт ную массу, содержа1цую добавки талоге нидо в металлов 1 и II гру пп периодической системы:в количест5 ве 10 — 40% от веса ко нтактной массы.
