Способ одновременного получения дифторхлор-уксусной и трифторуксусной кислот

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик (+Qd у

Зависимое от авт. свидетели,сгв;! №

Заявлено 11.11.1970 (№ 1402>(!011/2, 1-4) с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 09,ii,1972. Бюллетень № 7

Дата опубликования описания 27 111,(970

М. (i.л. С 07с 58/16

С 07с 51/10

Ku)>!Hi87 >1(»>i:» »> изобреяеиий и отк i>iтий

Г>ОИ I;(>Bi: > I»») и ни>Ч»>из

СССР

У,:(К 54>1.464,? (088.8) Авторы изобретения

Н. M. Аракелян и С. Е. Исабекян

Институт органической химии АН Армянской CCP

Заявитель

СПОСОБ ОДНОВРЕМЕННОГО ПОЛУ 1ЕНИЯ ДИФТОРХЛОРУКСУСНОЙ И ТРИФТОРУКСУСНОЙ КИСЛОТ

Изобретение относится I< полученшо фторхлор содержащих органических кис7от, я именно дифторхлоруксусной и трифторуксусиой кислот, которые могут найти применени<. в препаративной органической химии. Дис1)торхлор) I, сияя I il1 сi нтезя красителей и различных фторхлорсодержащих соединени!!.

Натриевая соль диф>торхлоруксусной кислоты применяется к ii; алкилиру>ошшi (!! еит. Трифторуксусная I71070T3 обычно растворяет полярные соечинения. (. .е примен;>ют в качестве катализатора полимеризации и этерификзц ш, а также 1<3к 1<онденсир>>»)щ1»1 3Гент и . и (>еак цин Фриделт(-K()3())Tc3.

Известен способ получешгя три())торуксусной кислоты электрохимнческим ()) TO()>i(OBBнием уксусного яш идрид» и способ получения дифтор:<лорукcу шгй кислоты фторироваьн!ем фторидя хлоруксусиой Iû до дифторхлоруксусной. Однако такие способы требу!от применения доро! их и (>уднодос !уг>ных соединеilllll в качестве исходного сырья.

С цел! !о расширения сыр!.<>Bc>l! ба.ы исхОдных соединений предложен способ одновременного пол у IOII1151 дифторхлоруксусной и трифторуксусной кислот путем электрохимичсского фториров ния этиленхлоргидрина в среде жидкого фтористого водорода.

Опыты прово7)ь70 в электролитической BBHи(с Об р я > il! i х> хо >I i)7 IIл I;ll!1!сом, кото р:1 я и () t д

cT3B, I !,l3 собой Одиокя мерный цилиндрическ:>й Oипярят бсз ди l())()3nli из lie ())1<31)elo5 и!ей стал,i, В к» !Остве анодов применяли ниI.c 10I3Ili7 il.!. >. T!! ill l м;)р)!l 11- (c Об!цcÉ иове )х н»с)ью 5,2 c).è-i (,:iTo!lом сл) жили также пик>..>оные Ilëаст»»ы (любой марки) .

10 (i;! по 7, I>=i>II;I вьlсокОГО BI-.I. ;07,) ())To()Yлор»(Олт кiiiB и,! o;!ц)>:.>и,i!i многочисл:нных оиы>i)l: (>ь 7!l подпор!! Ill. oil! имяльные условия !! i оце. ся 3.>скт >()()> io(> ll()oB;! Ii!13 этиленхлор-! l i 7 (i l i I I i1; I < O I i I i, (. Н т Р И И и =) 1 1 Л i. 11 Х Л О Р Г I I Q Р И Н а В

15 ж идком ()> 0 (>1>i т(>м водород(. 01<0 >Io 5 Об), тем>l(():игура 11;>I! III,I 20 С, плотность тока э,5 а/д.>! - 7 количество электричества 86 а/час. !

1 () Il м с р. 1> элок)роли1 и !ес1<ую Ванну no:ili. i>l » >(7 380 ль> ж1!дко> О ())! 0()11(. TOI 0 г!Одорода

20 и >((Опуск;!1>1 !и стоянньш 37(ктрическиш ток (» г>) Дл>! Ос) !>1ки il<>l:1кого ())70(>ис10ГО BOIEo()од:!. 3;>т м до(>: «л>lli>T 20 зст эгиленхлоргидри1i;i >l l!() )!!0>. !>IГ >.l>ч T(ii)лi!3 ири 113пр>lжениll Hа

;,>liili: 5,0 — — ),,> н. 13 процесс(. электролиза по25 . >у !еШ>ЫС Г;>э<>сп >ря 3 ШОС ПродуКтЫ вЂ” фтОраПГИдридьi,д ифгорхлоруксусной (т, кип. — 18,5 С) три()>торуксуcíoé (т, кн !. 59 С) кислот с пр!!м сью фтор истого водорода (т. кип. 19,5 C) пропускают через ловушки с водой для их гид30 ролиза. Продукты гндролнза нейтрализуют

3?9165

Составитель Н. Токарева

Тсхред T. Ускова

Редактор Л. Ушакова

Корректор Е. Михеева

3аказ 7!4/3 Изд. № 252 Тира>к 448 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по дслаз? изобрстс????й и открытий при Совете Министров СССР

Москва, )К-35> Раушскан наб., д. 475

Типографии, пр. Сапунова, 2 углекислым натрием. Получают водный раствор натриевых солей дифторхлоруксуспой и трифторуксусной кислот, а также фтористый натрий. Смесь выпаривают досуха и экстраги(зук>т абсолютнь?м этанолом для извлечения органических солей, После отгонки спирта из экстракта сухой остаток подкпсляк?т 9б%-?Io?? серной кислотой, добавляют воду и тщательно экстрагируют свободные кислоты эфиром.

Эфирный экстракт подвергают фракцио?шой перегонке, прп этом трифторуксуспая кислота (т. кин. 71 — 73 C) отделяется от дифторхлоруксусной кислоты (т. кип, 121 — 123 С) .

Общий выход кислот 45 — 50% от теоретического, соотношение трифторуксусной и дифторхлоруксусной кислот 1: 1.

П ред v?pT изобретения

Способ одновременного получения дифторхлоруксусной и трифторуксусной кислот, отлпиаюи(ийся тем, что, с целью расширения сырьевой базы, эт??ленхлорг??дри?? подвергают

1О электрохимическому фторпрованшо в среде хкидкого фторпсгого водорода с последующим выделением целевых продуктов известными

l1р нема м ??.