Способ получения трихлоруксусной кислоты

 

28478I

Союз Советских

Социалистических

Реслублин

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 11 т/1.1969 (№ 1336708/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 15Х.1972. Бюллетень № 16

Дата опубликования описания 12Х1.1972

М. Кл. С 07с 51/16

С 07с 53/16

Комитет по делам изобретений и открытнГ. ври Совете Министров

СССР

УДК 547.464.2 (088.8) Авторы изобретения

А. Л. Гольдинов, 1О. А. Паншин, Г. С. Зильберминц, Л. Г. Шапкин и Г. М. Галуцкий

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ТРИХЛОРУКСУСНОЙ КИСЛОТЫ

Изобретение относится к способам получения хлорорганических соединений, а именно трихлоруксуоной кислоты (ТХУК), применяемой, в частности, для получения гербицида.

Известен способ получения трихлоруксусной кислоты окислением хлораля концентрированной азотной кислотой при температуре 80—

110 С.

Недостатком этого способа получения трихлор уксус ной кислоты является низкая экономичность процесса из-за большого расхода азотной кислоты — 0,45 т на 1 т получаемой трихлоруксусной кислоты.

Целью предлагаемого изобретения является улучшение технологии — сокращение расхода азотной кислоты.

Для этого окисление хлораля азотной кислотой ведут с одновременным поддувом кислорода непосредственно в реакционную массу при температуре 45 — 65 С и последующим доокислением хлораля азотной кислотой при температуре 80 — 100 С, По предложенному способу расход азотной кислоты составит 0,1 — 0,2 т на 1 т хлораля.

Пример. Процесс проводят непрерывно в каскаде, состоящем из трех стеклянных реакторов. Каждый реактор оборудован мешалкой, обратным холодильником, охлаждаемым водой и переливами. Объем реактора до перелива 350 мл. Первый и второй реакторы оборудованы, кроме того, обратными холодиль)Q никами, охлаждаемыми рассолом и барботерами для поддува кислорода. Первый реактор имеет два сифона для подачи хлораля и азотной кислоты. В первый реактор непрерывно подают хлораль, азотную кислоту и

15 кислород в количестве 0,4 — 0,8 моль на 1 моль хлораля. В ряде случаев кислород подают и во второй реактор. Время пребывания реакционной массы в каждом реакторе 6 час. В первом реакторе поддерживают температуру

20 45 — 65С, во втором 80 — 90С, в третьем до

90 — 95 С. Концентрация применяемой азотной кислоты 85 — 98%, хлораля 83 — 98%.

Полученные результаты представлены в таблице.

284781

Состав сырца, Расход

Н1 1Озэ т на1т

CCIаСНО

Выход

ТХУК, оо

ТХУК CCI,CHO

Н1103 приемами, отличающийся тем, что, с целью улучшения технологии процесса, хлор аль предварительно окисляют азотной кислотой

15 при температуре 45 — 65 С с поддувом кислорода в реакционную массу.

Предмет изобретения

Способ получения трихлоруксусной кислоты путем окисления хлораля азотной кислотой при температуре 80 — 100 С с последующим выделением целевого продукта известными

Составитель Н. Токарева

Редактор Л. Герасимова Техред 3. Тараиеико Корректор Е. Михеева

Заказ 1691,13 Изд. ¹ 732 Тираж 448 Подписное

ЦНИИГ1И Комитета по делам изобретсиий и открытий при Совете й1ииистров СССР

Москва, Ж-35, Раушская иаб., д. 4,5

TH(101 sô, lip. Сап H(M3, 2

Температура в первом реакторе, ОС

50 — 53

48 — 53

58 — 62

50 — 55

Расход

СС13СНО в пересчете на 100у, г

1259,6

1929,9

2208,5

2782

Расход

HNOs в в пересчете иа 100;о, г

251,7

335,5

383,5

347

Расход

НИОз, 0À> иа моль

ССI,СНО

0,467

0,408

0,407

0,292

0,2

0,174

0,174

0,125

Получено сырца, г

1702,3

2607,9

2969,8

3141

84,438

82,87

84,6

98,88

0,46

0,85

1,83 отс

0,67

0,43

0,04

0,09

99,38

98,85

97,54

100