Способ получения омегабромкарбоновых кислот или их алкиловых эфиров
О П И С А - Н--И Е
ИЗОБРЕТЕНИЯ
247944
Союз Советских
Социалистических
Респу0лик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 23.Ч,1968 (№ 1243446/23-4) с присоединением заявки №
Кл. 12о, 11
Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров
СССР
МПК С 07с
УДК 547(088.8) Приоритет
Опубликовано 12.XII.1969. Бюллетень № 2 за 1970
Дата опубликования описания 18 Ч.1970
Авторы изобретения
P. Х. Фрейдлина, А. Б. Терентьев и H. С. Иконников
Институт элементоорганических соединений АН СССР
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ОМЕГАБРОМКАРБОНОВЪ|Х КИСЛОТ
ИЛИ ИХ АЛКИЛОВЪ|Х ЭФИРОВ
Изобретение относится к области получения омегабромкарбоновых кислот или их эфиров, которые являются ценными полупродуктами в синтезе макроциклических лактонов, омегааминокислот, являющихся душистыми веществами мускусного запаха.
Теломеризация этилена метилбромацетатом
Выход эфиров на сумму продуктов реакции, %
Выход теломеров на исходный, Этилен-эфир», моль
С18
С»»
c„
Св
Св
c„ вес. %
3,24,1
5,2
7,3
8,0
1,3
3,5
2,0
2,6
4,9
2,3
4,0
3,0
3,5
7,8
6,1
8,4
7,4
8,0
11,4
28,4
27,7
28,3
28,4
25,3
42,4
35,1
42,2
38,8
25,9
52,2
57,0
53,8
53,9
59,0
4,6
4,7
1,7
1,9
1,2
15,0
16,5
15,4
16,9
19,3
4,2
fIp и м е ч а н и е» Инициатор — перекись 6ензила; Т 90 С, время реакции 90 мин; "число « У"ле рода в соответствующей кислоте; »» — не определяли.
Известен способ получения ометабромкарбоновых кислот или их эфиров путем теломеризации этилена с алкилбромацетатом или бром- 10 уксусной кислотой в присутствии инициаторов при температуре 70 — 140 С и давлении при молярном соотношении этилена и телогена, равном 3: 1.
Однако в указанном способе получают в ос- 15 новном только низшие омегабромкарбоновые кислоты (до 92%), а высшие — в виде следов (специально не выделялись).
Для повышения выхода высших омегабромкарбоновых кислот в предлагаемом способе процесс ведут при малярном соотношении этилена m алкилбромацетата или бромуксусной кислоты, равном 5 — 15:1, преимущественно
8 — 13:1.
B указанных условиях не развивается реакция перегруппировки, приводящей к разветвленным омегабромкарбоновым .кислотам.
Процесс ведут в автоклаве при температуре
50 — 150 С и .давлении 50 — 250 атм. Результаты опытов приведены в таблице. На графике приведена зависимость выхода теломеров от соотношения этилена и телогена.
247944
Предмет изобретения
32 Ф 1 2 73 дб
О пнзжснис этилгнт и гпслогена, и".г
Составитель Г. Андион
Редактор Л, Герасимова Техред Л. В. Куклина Корректор Л. В. Юшин 1
Заказ 1255/19 Тираж 500 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ получения омега бромкарбоновых кислот или их алкиловых эфиров путем теломеризации этилена с алкилбромацетатом или бромуксусной кислотой в присутствии инициаторов при температуре 50 †1 С и давлении
Ю о
70 ф бО
Ю
40 о
E - О с 2Р
<8 0 с |последующим выделением целевых,продуктов, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода высших омегабромкарбоновых кислот или их эфиров, процесс ведут при мо5 лярном соотношении этилена и алкилбромацетата или бромуксусной кислоты, равном 5—
15:1, преимущественно 8 — 13:1.
