Способ очистки сложных эфиров

Авторы патента:


 

— 329167

ОПИСАНИИ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

Союз Советских

Социалистических

Ресоублик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ аяф9,; :э

f р. с

4=,* ))>

Зависимое от авт. свт!детельстг)а ¹

> > 1. Кл. С 07с 69)76

С 07с 67, 06

Заявлено 02.V1.1970 (№ 144475>7r28>-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 09,11.1972. Бюллетень ¹ 7

KGfIIHTB) Ilu цЕЛ!»>) изобретений и стивы!ии о)ри 00I)iit Мииист()а)>

СССР

:) ДЬ, 547.584.585 26.03 (088.81

Дата опубликования описания 27.III.1972

Авторы изобретения

А. И. Куценко, Л. M. Болотина и А. П. Лихачевская

Заявитель

СПОСОБ ОЧИСТКИ СЛОЖНЫХ ЭФИРОВ

Изобретение относится к очистке сложных эфиров, иолу Гаемых этерификацией орган)леской кислоты спиртом, в частности, в присуTствии титановых катализаторов.

Известно, что в последнее время в производстве сложных эфиров все болыс1ее значение приобретак)т титаиовые катализаторы этерификации. Среди IIIIx. наиболее активными являются алкилортотит:»!aты, Применение

ЭТИХ СОЕдИНЕНИй В КаЧЕСтВЕ Кат".>ËIIЗатОрОВ этерификации позволяет существенно упростить технологию получения высших сложны.. эфиров — пластифш<аторов, так как отпадает необходимость в нейтрализации и отмывке катализатора, В известшях слу шях очистка получаемого сложного эфира состоит из отгонки избытка спирта, отдувки летучих примесей перегретым паром, обработки сорбента ми и фильтрации готового продукта, Недостатком такого способ:1 очистки является плохая фильтруемость готового продукта, что Вызвано увеличением вязкости эфира после отдувки с !Гаром и появлением мелкодисперсной взвеси двуокиси тита>)а. Этот не>достагок по существу способен свести до м:1иимум: преим)1цестВа llpllмеиеиия алкl!ло(>тотитаиатОВ как кат!!лиз!)торов этериф;!кации.

С целью устр!»!синя этого недостатка предлагается способ очистки сложных эфиров, полученных э>ерификацией в присутствии ката1изатора алк:1лортотитаната, позволяющ1ш

ЛС r Ко И ОЫСтpÎ ОТфИЛЬ1 рОВЫВ!1Tb ГОТОВЫЙ TlpO дукт.

Способ заключ lcтся в том, что к эфиру5 cl>1рц, llocT), !Ir)юlцем ll;1 ОтГОНК > избытка спирта и огдуг,ку перегретым паром, добавляlот Воду. ВО Время ОтГОики 1130ьlтка с11ирт!! и

Отд Вни перЕГpcl ьlм П;1 РОМ ЭТ;1 ВОД;1 ОТГOI\5IL>ТСя,;1 0«rr!!roll»I>rr; Эфнр ХОРОШО фИЛЬтруЕтСя.

10 3.1:1 ), c 1ещнои ooPII00 rl II эфиР,1 пост;-)точно дуб !вить воды и > менее 0,05 вес. %. Оптим. льиые> кО llr«r ств:-1 5--20 Вес.. "ю). ДОО 1BJI;ITb

r:Оды 00Jlblilc ?0%) нецелесообр<1зно, 15 Пример 1, 148; фталевого ангидрида этерифицируют 312 2-этилгексанола в присутстви)! 1,5 г бутlrëòèò;1и;)т!1. По окончании рсаКцнн К рЕаКцна ШОй СМЕСИ дабаВЛя10Т 15 г воды и отгоняя»;! >åoòpoll воды с 2-этилгекса20 Но.)ом под в;»<), л1ох1, I lo окон канин отгонки во-сы и cllllpT;r эфир обрабатыв;)к)т перегретым паром в течение 0,5 — 1,5 «ис при 140—

150 С. 3:)тем к эфиру добав t>TIoT 0,5% активир,>в; иного q l."r;I » 0,5% отбелив!»Още)! глины

25 и ирс)вод>!т сн>р;1ботку 1 «ас ири тех!иератур»

80 — 90 С !юсле чего эфир фильтруют, Вы..Од 98", „.

11 р и м е р 2, 109 г пирос!еллитового ангидрида этерифицируют 260 г 2-этилгекс lllîëà в

30 присутствии 2,2 г бутилтитаната, По окончаСост:.пит лк !. Jl:(п(>»нен :»

> t кис л, Т. У> t ot!;t

Р> япкт(>р Л, Уи(п>кг>нл

1(о1>1>ситор Г.. Михеен(( (!к t:t 71:1, 5 1 t >д. Jlt >г) . > Tll(», к 1В 1то>(ии tto(1111111!1111 Коми >сп> tlt> «с >и(и t(3(>C>()(гения it о(к! ыгий lli)il (:ониf(!>!янисt(и>н Ш.. 1>

М»скп»,, >К-:>с>, Р;>) и>скнit н>>6.,;t. >1>:> tttJurptttJ>tttt, ii1> Сппунон(>, 2 нии ре(iêöèè добавляюT 30 а ->оды и обрабат11в(1!От ана г!01и !но примеру 1.

П 11 е и 1>1 е т и 3 0 О Р Р т е и if !1

1. СIJ0000 Очис (!> JJ (10жи!>1 . 3(P tl1ttt J!, пол",>1: е м ы .", В и Р 0 Ц е » t «>! (j > J J (f J t J I! - -I EI J! J J u J i 1)! i > > т с вин тит 1 нОВых к;1! .>л и а fc>1>OJJ, (11 тем 11! т Jt. Jляции, отдувки перегретым паром, обработки сорбента>ми и (рильтрации, отли>!аюи1ийся тем, ITo, с цель|о упрощения проиесса, и слоткны1"1 э (1) > t J > — с LI fJ е ц: (. р е E д i с т и л л я 1! i! е ! и и 0 и в л J I 0 г

5 Воду в ко JJ>tie«JJJo:!(менее 0,05 вес. %. (. посо(> ilo il. 1, »> .1(п>О il((it>1cл "ем, что

J! J.0ËL:. !О! 0 . 0 В(-С. ",,> i=.оды.

Способ очистки сложных эфиров Способ очистки сложных эфиров 

 

Похожие патенты:

Изобретение относится к технологии выделения этилацетата из реакционных смесей

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения бутилацетата этерификацией уксусной кислоты н-бутиловым спиртом в присутствии кислого гетерогенного катализатора с отделением образующейся в результате реакции воды в виде азеотропа с азеотропобразующим агентом и выделению целевого продукта, причем уксусную кислоту и н-бутиловый спирт подают на этерификацию в молярном соотношении 1,00: 1,05, а процесс ведут в двух последовательно работающих реакторах, первый из которых является реактором колонного типа, заполненным кислым гетерогенным катализатором, а второй является реакционно-ректификационным реактором, верхняя и нижняя часть которого заполнена насадкой, а средняя часть заполнена формованным катионитом, причем в верхнюю ректификационную часть второго реактора подают бензол в качестве азеотропобразующего агента

Изобретение относится к усовершенствованному способу очистки реакционных продуктов процесса прямого присоединения, включающему реакцию этилена с уксусной кислотой в присутствии кислотного катализатора с получением этилацетата, и очистку продуктов рецикла, причем этот способ очистки включает следующие стадии: (I) подачу реакционных продуктов в колонну (А) для удаления кислоты, из основания которой отводят уксусную кислоту, а с ее верха отбирают по меньшей мере фракцию, включающую легкокипящие компоненты, содержащие, помимо прочего, углеводороды, этилацетат, этанол, диэтиловый эфир и воду, и направляют в аппарат (А1) для декантации с целью разделить эти верхние погоны на фазу, богатую этилацетатом, и водную (богатую водой) фазу, (II) отдельный возврат по меньшей мере части богатой этилацетатом фазы и практически всей водной фазы из аппарата (А1) для декантации в виде флегмы в верхнюю часть колонны (А) или вблизи ее верха, (III) подачу остальной части богатой этилацетатом фазы из аппарата (А1) для декантации в верхнюю часть рафинационной колонны (С) или вблизи ее верха, (IV) отвод из колонны (С): (а) недогона, включающего существенно рафинированный этилацетат, который направляют в очистную колонну (Е), (б) отбираемого из верха колонны продукта, включающего легкокипящие компоненты, содержащие, помимо прочего, ацетальдегид и диэтиловый эфир, который направляют в колонну для удаления альдегида, и (в) боковой фракции, включающей главным образом этилацетат, этанол и некоторое количество воды, которую отводят в точке, находящейся ниже точки ввода богатой этилацетатом фазы, удаляемой из колонны (А), (V) отвод сброса, включающего ацетальдегид, из верхней или вблизи верхней части колонны для удаления альдегида и возврата диэтилового эфира, выделенного из основания колонны для удаления альдегида, в этерификационный реактор и (VI) очистку рафинированного этилацетата в колонне (Е)
Изобретение относится к усовершенствованному способу получения сложных эфиров карбоновых кислот, которые находят применение в лаковых смолах, в качестве составляющих лакокрасочных материалов, и особенно в качестве пластификаторов для пластмасс

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения алкилового эфира 2,2-дихлор- или дибромфенилуксусной кислоты формулы (I) в которой Х является Cl или Br, n может быть целым числом от 1 до 5, R означает водород, C1 -C8-алкил, арил, гетероарил, C 1-C8-алкокси, арилокси или галоген, и R1 означает C1-C8 -алкил, где 2,2-дихлор- или дибромфенилацетонитрил формулы в которой X, n и R определены выше, подвергают взаимодействию в 0,8 до 2 молей воды на моль нитрила формулы (II), 1 до 8 молей спирта формулы (III): R1OH (III), в которой R1 определен выше, на моль нитрила формулы (II) и в присутствии от 1 до 3 молей HCl или HBr на моль нитрила формулы (II), при необходимости в присутствии растворителя, инертного в условиях реакции, при температуре реакции превращения от 30 до 60°С, затем осуществляют нагревание до 60-100°С и выдерживание при этой температуре, после окончания реакции реакционную смесь охлаждают до температуры от 20 до 40°С и разбавляют водой, и выделяют соответствующий алкиловый эфир 2,2-дихлор- или дибромфенилуксусной кислоты формулы (I)

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения (мет)акриловой кислоты, включающему проведение для пропилена, пропана или изобутилена парофазного каталитического окисления для получения окисленной реакционной смеси, поглощение окисленного продукта реакции в воде для получения водного раствора, содержащего (мет)акриловую кислоту, концентрирование водного раствора в присутствии азеотропного агента и дистилляцию полученной (мет)акриловой кислоты в дистилляционной колонне для получения очищенной (мет)акриловой кислоты, в котором в ходе функционирования дистилляционной колонны, включая приостановку и возобновление функционирования, дистилляционную колонну промывают водой и после этого проводят азеотропную дистилляцию в присутствии азеотропного агента

Изобретение относится к усовершенствованному способу регенерации поверхностно-активных веществ на основе фторированных кислот или их солей с частиц адсорбента, на которых адсорбированы указанные поверхностно-активные вещества на основе фторированных кислот, включающему насыщение адсорбирующих частиц поверхностно-активными веществами на основе фторированных кислот или их солей, промывку водой частиц адсорбента, на которых адсорбировано поверхностно-активное вещество на основе фторированной кислоты или ее соли; смешивание частиц адсорбента, на которых адсорбировано поверхностно-активное вещество на основе фторированной кислоты или ее соли, со спиртом и неорганической кислотой в присутствии воды, инициирование реакции этерификации указанного поверхностно-активного вещества на основе фторированной кислоты или ее соли указанным спиртом для получения эфирного производного указанного фторированного поверхностно-активного вещества, перегонку указанной смеси для получения дистиллята, содержащего указанное эфирное производное, отделение указанного эфирного производного от указанного дистиллята и необязательный возврат оставшегося дистиллята в указанную смесь и, необязательно, превращение указанного эфирного производного в соответствующее поверхностно-активное вещество на основе фторированной кислоты или ее соли
Изобретение относится к усовершенствованным способам получения сложных алкиловых эфиров, которые могут быть использованы в качестве дизельного топлива, реакцией переэтерификации или этерификации

Изобретение относится к усовершенствованному способу получения диалкилового эфира нафталиндикарбоновой кислоты, использующегося для получения различных полимерных материалов, таких как полиэфиры или полиамиды, из жидкофазной реакционной смеси, содержащей низкомолекулярный спирт, нафталиндикарбоновую кислоту, и материал, содержащий полиэтиленнафталат, при массовом соотношении спирта и кислоты от 1:1 до 10:1, при температуре в интервале от 260°С до 370°С и давлении в интервале от 5 до 250 атм абс

Изобретение относится к усовершенствованному непрерывному способу получения эфиров альфа-гидроксикарбоновых кислот, в котором подвергают взаимодействию амид альфа-гидроксикарбоновой кислоты со спиртом в качестве исходных компонентов в присутствии катализатора, с получением смеси продуктов, которая содержит эфиры альфа-гидроксикарбоновых кислот, аммиак, непрореагировавший амид альфа-гидроксикарбоновой кислоты, а также спирт и катализатор, в котором а) потоки исходных компонентов, включающие в качестве исходных компонентов амид альфа-гидроксикарбоновой кислоты, спирт и катализатор, подают в реактор повышенного давления; b) в реакторе повышенного давления под давлением от 1 бар до 100 бар проводят взаимодействие потоков исходных компонентов между собой; с) получаемую на этапе b) смесь продуктов, включающую в себя эфиры альфа-гидроксикарбоновых кислот, непрореагировавший амид альфа-гидроксикарбоновой кислоты и катализатор, выводят из реактора повышенного давления; и d) в смеси продуктов снижают содержание спирта и аммиака, причем аммиак удаляют дистилляцией под давлением, которое постоянно поддерживают на уровне выше 1 бар, не прибегая к помощи дополнительных средств очистки

Изобретение относится к новым пропинил-диароматическим соединениям, имеющим звено пропинила общей формулы (I) в котором Ar представляет радикал, выбираемый среди радикалов следующей формулы: где R1-H, -CH3, CH2OR6, -OR6 или -COR7; R6 X - радикал формулы или R2 и R3-H, низший алкил с прямой или разветвленной цепью или -OR6 или вместе R2 и R3 образуют 5 или 6-членный цикл; R4-H или низший алкил или -OR6, R5 = R4, R6-H или низший алкил или -OR9, R7-H, низший алкил или OR8 или , где R' и R''-H или низший алкил, R8-H или алкил, R9 - низший алкил; R10-H, низший алкил или радикал OR6; R11- радикал -OR6, при этом радикалы R10 и R11 вместе взятые, могут образовывать оксогруппу (C = O), а также их соли со щелочными или щелочноземельными металлами или цинком, и к использованию этих последних в фармацевтических составах, предназначенных для применения в медицине или ветеринарии или в косметических составах
© Патентный поиск, поиск патентов на изобретения - FindPatent.RU 2012-2024
Политика конфиденциальности 2013-03-25T01:14:32
Наверх