Способ определения примесей в кадмии•----;.• i'ai
33I307
ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Советских
Срцналистнчески»
Ресл1блнк
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 14.Ч11.1970 (№ 1465214/26-25) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 07 111.1972. Бюллетень Л" 9
Дата опубликования описания 14.IV.1972
М. Ел. G Oln 31/00
G 0ln 21/56
Комитет оо делам изобретений и открытиЯ лри Совете Министров
СССР
УДК 543.422.5(088.8) Авторы изобретения
А. M. Устимов и Н. Я. Чалков
Заявитель
СПОСОБ ОПРЕДЕЛЕНИЯ ПРИМЕСЕЙ В КАДМИИ
Изобретение относится к области аналитической химии, преимущественно к анализу металлов высокой частоты.
Для анализа кадмия высокой частоты используют химико-спектральные методы, чувствительность которых лежит в пределах 10 — —
10 — 6%.
Так, предварительное испарение металлического кадмия из королька, помещенного в кратер угольного электрода, в течение 10 — 30 сек позволяет определять Cu, Ag с чувствительностью 10 о%; Pb, Bi, Те, Sn, Ni, Со — 10 — %;
Zn u Sb — 10 4%.
При таком способе чувствительность определения Zn u Sb сравнительно мала, невозможно определение железа, а также затруднено приготовление эталонов.
Целью изобретения является разработка способа определения примесей Ag, Cu, Zn, Са, Mg, Al, Ga, TI, Ge, Sn, Ni, Со, Pb, As, Sb, Bi, Те, Cr, Мо, Мп, Fe в кадмии с чувствительностью 10 т — 10-з%.
Это достигается тем, что в анализируемую навеску кадмия весом 50 г добавляют 50—
100 лг свинца (свинец марки С-0000 спектрально чистый по всем примесям) или 50—
100 мг висмута (висмут марки Ви-000 спектрально чистый, содержание примесей меньше
10 — 10 — %) и проводят отгонку кадмия в вакууме 0,1 и,я рт. ст.) при температуре 400 С с оставлением примесей в расплаве свинца или висмута.
При отгонке 50 г кадмия в присутствии 50—
100 мг свинца все примеси остаются в свинце, полностью отгоняется ртуть и на 40 — 50% испаряется цинк. После растворения свинца в азотной кислоте раствор переносят в чашку для выпаривания и получают осадки (концен10 трат примесей) нитрата свинца, который анализируют спектральным методом на все примеси, кроме цинка. Вес нитрата свинца всегда расчетный, потерь свинца не наблюдается, за
3 час кадмий полностью отгоняют.
15 В другую навеску кадмия весом 50 г добавляют 50 — 100 лг висмута и проводят отгонку кадмия при тех же условиях, в этом случае .в висмуте концентрируются все примеси, за исключением ртути.
20 Ощутимых потерь цинка в этом случае не происходит.
Висмут растворяют в азотной кислоте, разбавленной 1: 1, и раствор переносят в чашку для выпаривания. Полученный осадок прокаливают при температуре 400 — 500 С до получения окиси висмута, которую анализируют спектральным методом. Таким образом, из двух параллельных проб определяют все при3Q меси, требующиеся по техническим условиям.
33а307
Предмет изобретения
Составитель М. Пантелеев
Техред 3. Тараненко
Корректор Н. Коваленко
Редактор И. Грузова
Заказ 913)15 Изд. № 347 Тираж 448 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений н открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Способ определения примесей в кадмии с использованием метода обогащения и последующим спектральным анализом концентрата, отличающийся тем, что, с целью повышения точности и чувствительности определения, в анализируемую навеску кадмия перед ее расплавлением добавляют свинец.
