Способ количественного определения галлового масла в черном щелоке

 

332381

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №.Ч. Кл. С 01п 33/26

G 01п 31 06

Заявлено 10.111.1967 (№ 1137934/23-4) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 14.111.1972. Бюллетень ¹ 10

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.066(088.8) Дата опубликования описания 18Л .1972

ВСЕСОЮЗНАЯ т . ° - Г ЧП с

БИьЛИОТ1=КА

Авторы изобретения

Заявитель

А. С. Масленников, Т. П. Табачкова и В. Д. Спирина

Центральный научно-исследовательский институт лесохимической промышленности

СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ 1АЛЛОВОГО

МАСЛА В ЧЕРНОМ ЩЕЛОКЕ

Изобретение относится к способу количеств llllol определения таллового масла в черном щелоке.

Известен способ определения таллового масла в черном щелоке, заключающийся в том, что пробу черного щелока нагревают до

70 С, затем определяют вес 50 лл щелока, охлаждают до комнатной температуры и дооавляют этиловыи эфир и 30%-IIyIo IlgSOq, далее фильтруют, осадок отделяют от эфирного экстракта и дополнительно экстрагпруют этиловым эфиром. Объединенные эфирные вытяжки промывают дистиллированной водой, отгоняют этиловый эфир и определяют талловое масло обычным весовым методом.

Предлагаемый способ длится 8 — 9 час не обеспечивает необходимой точности, так как сопутствующие талловому маслу примеси (лигнин, различные инкрусты и другие органические вещества) выделяются вместе с талловым маслом и мешают определешпо последнего.

С целью упрощения анализа по предлагаемому способу экстрагирование ведут серным эфиром в присутствии хлористого натрия.

Отсутствие примесей в экстракте позволяет применить для определения содержания талловогo масла ороматойодометрический метод.

По предлагаемом способу сначала экстр;1гируют талловос масло пз натурального черного щелока серным эфиром, затем удаляют экстрагент и растворяют экстракт в уксусной кислоте, далее обрабатывают бромидброматной смесью и определяют избыток брома йодометричсскп.

По количеству связанного брома, эквивалентному соответствующему количеству йода, устанавливают йодное число пробы экстракта с пересчетом на навеску пробы черного щелока, Из отношения йодных чисел щелока и тал IQBolo масла определяют содержание последнего в исследуемой пробе черного щелока.

Пример. В «онпческу1о колбу Hà 200 п1.1 с 5 — 10 г черного щелока вводят 2 — 3 г ХаС! и 50 — 100 .ил серного эфира, закрывают притертой стеклянной пробкой и энергп IHIDI встряхиванием экстрагпруют талловое масло в течение 2,иин. Эфирную фазу сливают в делптельную воронку. Экстракцшо повторяют

2 разя, добавляя ilo 20 л1л эфира и сливая каждый раз эфирную фазу в делптельпу1о

25 воронку. Если прп слива эфирной фазы попадает водная фаза, то ее отделя1от.

Объединенный эфирный экстракт переносят в перегонную колбу.

Эфир отгоняют на водяной бане при тем30 перятуре бани 50 — 60 С (отогнан пый эфир

332381 можно использовать для последующих анализов), после чего к остатку добавляют 5 мл уксусной кислоты, 10 мл 0,1 н. раствора бромидброматной смеси, 5 мл 20 /о-ной (по объему) серной кислоты, закрывают стеклянной пробкой, слегка перемешивают и оставляют на 5 мин. Далее добавляют 10 мл 10 /о-го раствора йодистого калия и 100 мл воды, закрывают стеклянной пробкой, перемешивают и оставляют на 2 мин. Количество выделившегося йода, эквивалентное избыточному брому, оттитровывают 0,05 н. раствором гипосульфита.

Иодное число пробы вычисляют по формуле (20 — v lг) . 6,35 0,1 ив 7

m где Ȅ— йодное число пробы;

v — количество 0,05 н. раствора гипосульфита, пошедшее на титрование выделившегося йода, эквивалентное избыточному брому, мл;

К вЂ” поправочный коэффициент 0,05 и. раствора гипосульфита; т — навеска черного щелока, г.

Содержание (в о/о) таллового масла в черном щелоке устанавливают расчетом из отношений йодных чисел черного щелока н

1аллового масла по формуле

И 100 — ТМ(4)

И„ где ТМ вЂ” содержание таллового масла в черном щелоке, /о, И„, — йодное число черного щелока;

Ȅ— йодное число таллового масла.

Для определения йодного числа таллового масла готовят 1 /о-ный раствор его в 1 /о-ном растворе NaOH. Затем берут различные количества этого раствора (от 2 до 6 мл), выравнивают щелочью до 6 мл, добавляют

5 мл уксусной кислоты, 10 мл бромидброматной смеси и 5 мл раствора серной кислоты, закрывают стеклянной пробкой, перемешивают и оставляют на 5 мин. Далее в пробу вводят 10 мл раствора йодистого калия, выдерживают 2 мин, разбавляют 100 мл воды и титруют выделившийся йод гиносульфитом.

Йодное число таллового масла вычисляют но формуле (20 — v К) . 6,35 100 б 10 где Ȅ— йодное число таллового масла;

v — количество 005 н. раствора гипосульфита, пошедшее на титрование избыточного брома, мл;

К вЂ” поправочный коэффициент для

0,05 н. раствора гипосульфита; б — количество 1 -ного раствора таллового масла, взятое для анализа, мл.

По количеству миллилитров 0,05 и, раствора гиносульфита, эквивалентному избыточному брому, и полученным йодным числам

10 строят график.

Для определения таллового масла в черном щелоке в расчет берут такое йодное число таллового масла, которое получают при одинаковом количестве избыточного брома

15 (эквивалентного 0,05 н. раствору гипосульфита) с исследуемой пробой черного щелока.

Этим исключается влияние на величину йодных чисел различного количества избыточного брома при анализе. Результаты определе20 ния таллового масла в черном щелоке броматойодометрическим способом в натуральном виде и с добавками таллового масла приведены в табл. 1.

Результаты определения таллового масла но

25 предлагаемому способу в образцах черного щелока производственных проб приведены в табл. 2.

Предлагаемый способ определения таллового масла в черном щелоке позволяет про30 изводить анализ с достаточно высокой степенью точности. Способ прост по технике выполнения и может успешно применяться для производственного контроля.

Предлагаемый способ может быть приме35 нен и для определения таллового масл-, в сульфатном мыле. В этом случае экстракцню не проводят. Достаточно приготовить из сульфатного мыла 10 /о-ный водный раствор, определить йодное число, как это указано для

40 таллового масла, и затем из соотношения йодных чисел вычислить содержание таллового масла в сульфатном мыле.

Предмет изобретения

Способ количественного определения таллового масла в черном щелоке путем экстрагирования пробы черного щелока органическим растворителем с последующим удалением экстрагента и индентификацией целевого продукта в полученном экстракте известным методом, отличающийся тем, что, с целью упрощения анализа, экстрагирование ведут серным эфиром в присутствии хлористого натрия с последующим броматойодометрическим титрованием экстракта.

332381

Таблица 1

Таблица 2

Найдено таллового масла, Образцы черного щелока

Образцы черного щелока

0,24 0,01

0,70 0,03

0,24

0,32

0,41

0,46

0,50

0,52

0,58

Черный щелок, идущий на вып арку после съема мыла, Кекрасский ЦБК

0,25 + 0,02

0,22 + О, 02

0,29х 0,02

0,59 0,03

15 ЦБК Пит- Черный щелок из смекараита сительного бака

Черный п1елок, поступающий иа 13ыпарк1

0,70

0,76

0,80

0,95

0,97

Черный щелок, направляемый из магистрали в баковый отдел, Кехрасский ЦБК 2,7 — 5,9

+5,5

0,55 * 0,04 1ерный щелок, идущий иа выпарку

НОВО-Лялинский

ЦБК

0,52

0,59

0,70

0,75

0,76

0,79

Черный щелок с выпарки, Марийский

ЦБК

Мариискии

ЦБК

0,59

0,72

0,75

0,77

0,82

0,92

Черный щелок, поступающий «а выпарку.

Сегежский ЦБК

Сегежский

ЦБК

П р и м е ч à «е; доверительные интервалы рассчитаны с а=95 при п=З методом микростатистик.

Составитель С. Котова

Текред 3. Тараненко

Корре1чор Т Китаева

Корректор 3. Горбунова

Заказ 1825/17 Изд. № 404 Тираж 448 Подписное

JHHHIIH Кочн1чета по делам изобретений и открытий при Советe Министров СССР

Москва, Ж-З5, Раушская наб., д. 4, 5

Типог1311фия. Ilp. 3 опмпова, 2 о х о.

<33 о î хоо оо z еокv х

0,00

0,10

0,15

0,20

0,25

0,30

0,35

0,00

0,10

0,15

0,20

0,25

0,00

0,10

0,15

0,20

0,25

0,30

0,00

0,10

0,15

0,20

0,25

0,30 о о

1= ca о v со

a> _#_.„х о

Z x Ъ

И. о о

Я î х ъ с5 о

<о э о о.х

» v

Ф х х ч Я

333, х х о „ о х

Я

О о — 5,9 — 5,1

--4,6

--2,0 — 4,0 — 1,7 — 3,9

- ;-4,5 —, 4,1 — 1,3 — 3,5 — 4,3

--,1,3 — 2,6 — 2,5

-, 3,3

Кекрасский Черный 1иелок, идущий

ЦБК. на выпарку

Черньш щелок, направляемый из мап1страли в баковьш отдел

10 Котласский Черный щелок после

ЦБК. смешивания с концентрированным

Искодный черный 1целок после промывки

Черный ULc чок с вы парки

Отработанный черный щелок

Черньш щелок, идущий на переработк3

Черный щелок, поступающий иа выварку

0,513 0,03

0,47 0,02

0,20 0,04

0,59 0,02