Патент ссср 332746

 

Союз Советских

Социалистимеских

Республик

ОП ИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕН ИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ (ill 33274б (61) Дополнительное к авт. свнд-ву (22) Заявлено 22.11,69 (21) 1379780/23-4 (51) М. Кл.

С 09 В 57/00 с присоединением заявки №вЂ” (53) УДК668.812.5 (088.8) (23) Приоритет— (43) Опубликовано 05.09.77. Бюллетень №3 (45) Дата опубликования описания 25.10.77

Гасударственный иамитет

Саватв Министров СССР аа делам ивааретений и аткрытий

В. H. Уфимцев н А. E. Подорольская (72) Авторы изобретения (71) Заявитель (54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИСПЕРСНЫХ КРАСИТЕЛЕЙПРОИЗВОДНЫХ 1-АМИНО-4-(БЕ НЗТИАЗОЛИЛ-2

-АМИНО)-АНТРАХИНОНА

М вЂ” NHg

О ÈÍ2

Изобретение относится к новому способу получения новых красителей - производных

1-амин о-4-(бензтиазол-2-амино) антрахинона. Красители окрашивают полиэфирное волокно в яркие синие тона.

Известен способ получения дисперсных красителей - производных 1»амино-4-(бенэтиаэолил-2-тио)-анграхин она. Такие красители окрашивают полиэфирное; волокно, в . красныв тона.

Предлагается новый способ получения дисперсных красителей производных 1-ами нь-4-(бенэтиазолил-2-аннино)-антрахннона обшей формулы е В гдэ М Н или алксксил который состоит 25

2 в том, что производные 2-аминобензгиазола обшей формулы гдв Я имеет вышеуказанные значения, к онденсируют с 1-амино-4-бромантрахинон2-сульфокислотой или ее солями в присутс вии медного катализатора s кислотосвязывающих реагентов и полученную при етом реакционную массу подвергают кислотному кли восстановительному гидролиэу, например, путем обработки ее гидросульфитом натрия в щелочной среде с послвдуюшим выделением целеaoro продукта известными приемами.

По предложенному способу получают но вые красители, отличные or известных как по строению, гак и по окраске. Красители окрашивают полиэфирное волокно в синие тона, обладающие устойчивостьво к сублимации при действии высоких температур.

Пример. Смесь 16,16 г (0,04моль) нагриевой соли 1-амино4-бромантрахинон-2° сульфокислоты, 7,2 г (0,04 моль) 2-ами332 46

0 NH N

0 Nu—

NH2

Составитель Т. Шагалова

Редактор 3. Горбунова Техред Н.Анпрейчук Корректор E .Папп

Зжаз 3321/44 Тираж 834 Подписное

11НИИПИ Государственного комитета Совета Министров СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, r. Ужгород, ул. Проектная, 4

3 но-6 метоксибензгназола, 300 мл пирнднна, 300 мл воды н 1,5 г порошка меди кипятят при 95-106 С до окончания конденса64н, о

Полученный раствор отфильтровывают от металлической меди, пошснсляют 18% -ной соляной кислотой н высаливают поваренной солью; Выпавший вначале в виде масла продукт закристаллизовывается, затем его о фильтровывают, промывают раствором поваренной соли, подкисленным соляной кислотой 0 н сушат. Получают 28,11 r 1 — аминь-4«

-(6-метоксибензгназолнл-2-амин о)-внтрахин он-2-сульф окисл оты.

10 г полученной сульфокнслоты растворяют в 500 мл горячей воды, затем прн 40 С о добавляют соду до слабо-щелочной реакции (рН 7,5-8,0) н при 98оС медленно прибавляют 8 г гидросульфатр натрия. При этом цвет раствщФ изменяетсщ от темнофиолетового, до желзъго. Далее кипятят 6 ч о прн 102 С, горячйй раствор фильтруют, а о полученный краситель промывают горячей водой до.почти бесцветного фильтрата и сушат при 88 C. Получают 8,02 г 1 аминоо

-4-/6-метокси-бензтиазолиь-2-амико/ -анп р рахнн она.

Для очистки краситель хроматографируют . на колонке, наполнерной безводной окисью алюминия, вымываюг хлороформом и крйс- галлизуют. нз н пропнлового спирта. Т пл.,30

267,5-268, 0 С(разл).

Найдено, %: С 65,51, 65,21 Н 3,72, 3,89; Я 10,33, 10,22. 8 7,79, 7,59.

С Н, М Озд.

Вычислено, Ъ: С 65,84; Н 3,74; 35

hl 1047 ° Д 7,98.

Формула изобретения

Способ получения днсперсных красителейпроизводных 1-амнно-4-(бензтназолнл-2амнно)-анграхннона обшей формулы где g -Н нлн алкокснл, о т, л н ч а ю ш н йэ с я тем, что, с целью лолучення красителей, обладающих высокой устойчивостью к сублимации прн воздействии высоких тем ператур, производные 2-амннобензтназола общей формулы где l7 имеет вышеуказанные значения, конденснруют с 1-амино-4- бромантрахинон-2, сульфокислотой ялн ее солями в присутствии медного катализатора и кнслогосвязываюшнх реагентов н полученную прн агом реакцнонКу о. массу подвергают кислотному нлн восстановительному гндролнзу с последующим выделением целевого продукта известными приемами.