Сесоюзиая ьшнтно-texkhse.kt..^.^_ту|у'"ьиолио "'jj*^,^^.'

 

318604

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависим те от авт. свидетельства ЛЪ

Заявлено 21,И1.1970 (№ 1461261/23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Опубликовано 28.Х.1971. Бюллетень Ме 32

Дата опубликования описания 4.1.1972

МПК С 09b 57/00

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 668.812.49(088.8) Авторы изобретения

T. Н. Подрезова, В. Л. Плакидин и Н. A. Пачева СЕСФЮЗ 1 ... pg+gfj. Я ЯЯ Я

1Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИС11ЕРСНЫХ КРАСИТЕЛЕЙ

Изобретение относится к области получения красителей, которые могут использоваться для крашения химических волокон в желтые тона.

Известен способ получения дисперсных красителей антрахинонового ряда для крашения химических волокон в желтовато-красные тона.

Красители получают конденсацией сс-галоидантрахинона или его производных с аминопроизводными — 2-амино-1,3,5-триазином или

2-аминопиридином — в присутствии солей меди и выделением целевого продукта известными приемами.

С целью расширения ассортимента дисперсных желтых красителей, обладающих высокими колористическими показателями, особенно, высокими показателями прочности к физикохимическим воздействиям, предлагается новый способ получения дисперсных красителей для крашения химического волокна. Способ состоит в том, что 4-нитро-5-бснзоиламиноацепафтен подверга|от восстановлению, например, хлористым оловом, и полученную при этом реакционную массу фильтруют, осадок обрабатывают окислителями, жидкую фазу отделяют от осадка и последний подвергают взаимодействию с о-фенилендиамином или его замещенными с последующим выделением целевого продукта известшями приемами.

Пример 1. А. Получение 3-ацетил-4-бензоилдиамннонафталевого ангидрида (соединение 1).

Смесь 11,6 г 4-нитро-5-бензоиламиноаценаф5 тена, 44 г двухлористого олова и 44 ил соляной кислоты кипятят 2 час, охлаукдают, фильтруют и хоропго отжимают. К осадку добавляют 190 мл уксусной кислоты и 45 г двухромовокислого натрия; кипятят 5 час, охлаж10 дают выливают в воду, фильтруют и получают

8,6 г соединения 1. Для очистки переосаждают из 10 /о-ного раствора соды и перекристаллизовывают из диметилформампда, т. пл.

340 С.

Найдено, /о. С 67,4, 67,30; Н 3,75, 3,82;

Х 7,62, 7,66.

С21Н14М20$.

Вычислено, /o. С 67,4; 11 3,75; N 7,50.

Максимумы поглощения спиртовых растворов в УФ: 290, 355 и 387 нлт; Ige 4,43, 4,16 и

4,04, соответственно.

25 Б. Получение красителя.

Смесь 0,6 г соединения 1, 0,5 г 3,4-диаминобензонитрила и 20 лил ледяной уксусной кислоты кипятят 6 <ас, охлаждают, фильтруют и получают 0,4 г (52%) красителя, который

30 нс плавится до 400 С, 318604

Предмет изобретения (6 3д .„

Составитель Г. M. Шагалова

Техред А. Камышникова

Корректор Е, Миронова

Редактор Е. Хорина

Заказ 3548/6 Изд. No 1501 Тираж 473 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова 2

Пр им е р 2. Проводят конденсацгно аналогично примеру 1, Б. В реакцию берут 0,5 г о-фениленди амина. Получают 0,67 г (91 о/о ) красителя, т. пл. 398 С (из уксусной кислоты) .

Найдено, % .. И 13,00, 13,16.

СзтНл1 Оз.

Вычислено, %. N 12,55.

Пример 3. Проводят конденсацию аналогично примерам 1, Б и 2. В реакцию берут

0,5 г 3,4-диаминохлорбензола. Получают 0,65 г (80%) красителя, т. пл. 384 С (из уксусной кислоты) .

Найдено, /o . .N11,,80,,11,59.

СпН17С11х) Оз.

Вычислено, /о .. N 11,68.

Пример 4. Смесь 0,6 г соединения I, 0,5 г

4,6-дихлор-2-нитроанилина, 20 мл уксусной кислоты и 0,5 г железного порошка кипятят

5 час, охлаждают, фильтруют н получают 0,5 г (59%) красителя, т. пл. 354 — 356 С (из уксусной кислоты).

Найдено, (о. 11,(7, 11,48.

5 С„Н „С121х140з

Вычислено, /o. N 10,9.

10 Способ получения дисперсных красителей, отличающийся тем, что, с целью расширения ассортимента дисперсных желтых красителей, обладающих высокими колористическими показателями, 4-нитро-5-бензоиламиноаценафтен

IS подвергают восстановлению и полученную при этом реакционную массу фильтруют, осадок обрабатывают окислитслем, жидкую фазу отделяют от осадка и последний подвергают взаимодействию с о-фенилендиамином или его

20 замещенными с последующим выделением целевого продукта известными приемами.