Способ получения узкофракционного низкомолекулярного препарата поливинилпирролидона
!
О П И-б"4 Н И Е
ИЗОБРЕТЕН ИЯ к авто скомь свиднельству
342I26
Союз Соьетскнт
Социалистическиа
Республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено 29 1 1/.1970 (№ 1434511/23-5) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 14.VI.1972. Бюллетень № 19
Дата опубликования описания 7Х11.1972
М. Кл. G Oln 31/02
С 081 47/03
Комитет по делам изобретений и открытий при Соеетг Министров
СССР
УДК 678.746.5:542.65 (088.8) Авторы изобретения
В. В. Суздалева, П. С. Васильев и А. А. Киселева
3 аявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ УЗКОФРАКЦИОННОГО
НИЗКОМОЛЕКУЛЯРНОГО ПРЕПАРА1А
ПОЛ И В И Н ИЛ П ИРРОЛ ИДОНА,Изобретение относится к способам получения узкофрахционного низкомолекулярного препарата поливинилпирролидона.
Известен опособ получения узкофракционного низкомолекулярного препарата поливинилпирролидона путем дробного осаждения фракций полимера из его водного раствора а цетоном. Этот способ не позволяет получать достаточно монодисперсные препараты поливинилпирролидона.
Предлагаемый способ предусматривает применение в кач =тве осадителя сернокислого аммония, который прибавляют в количестве
30 мл насыщенного раствора на 100 мл 10%ного водного раствора полимера, после чего выделяют первую высокомолекулярную фракцию полимера, новы|шают температуру раствора полимера до 70 С и выделяют основную низкомолекулярную фракцию поливинилпирролидона. Этот способ позволяет значительно снизить содержание мономера (от 6 — 8% в исходном препарате до 0,3 — 0,1% в конечном) и снизить содержание фракции с молекулярным весом ниже 5000 и выше 20000, Метод основан на дробном осаждении фракций поливинилпирролидона раствором сернокислого аммония, насыщенным при комнатной температуре, фр акционирование водного раствора поливинилпирролидона проводится в двухлитровой стеклянной делительной воронке, снабженной мешалкой и термометром. Делительная воронка вмонтирована в рубашку, в которую подается вода из термостата, что позволяет точно контролировать
5 температуру, при которой проводится фракционирование.
В воронку наливается 10% -ный раствор поливинилпирролидона и к нему при включенной мешалке медленно добавляется насыщен10 ный раствор сернокислого аммония.
После добавления сернокислого аммония раствор оставляется для осаждения на 5— б час. Осадок высокомолекулярных фракций
15 отделяется и после этого проводится второй этап фракционирования полимера: повышается температура раствора до 70 С при тщательном перемешивании до получения устойчивой мутности раствора, затем мешалка вы20 ключается и полимер осаждается при той же температуре в течение 3 — 5 час. На втором этапе фракционирования в осадок выпадает поливинилпирролидон, не содержащий фракции с молекулярным весом ниже 5000 и выше
25 20.000, т. е. значительно более монодисперсный, чем исходный низкомолекулярный препарат. Количество мономера в нем резко уменьшается — до 0,3 — 0,1%.
Удаление сернокислого аммония из полу30 чеппых препаратов поливинилпирролидона
Составитель С. Ерофеева
Техред Е. Борисова
Редактор Л. Ушакова
Корректор С. Сатагулова
Заказ 2039/!8 Изд. ¹ 879 Тираж 406 Подписное
LIHHHIIH Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 производится или путем его осаждения этиловым спиртом, или путем ионообмена
Предмет изобретения Способ получения узкофракционного низкомолекулярного препарата поливинилпирролидона путем дробного осаждения фракций полимера из его водного раствора, отличаюи ийся тем, что, с целью получения монодисперсного препарата и снижения количества остаточного мономера, в качестве осадителя применяют сернокислый аммоний в количестве 30 мл насыщенного водного раствора на
5 100 мл 10%-ного раствора полимера, выделяют первую высокомолекулярную фракцию, повышают температуру раствора полимера до
70 "С и выделяют основную фраицию полимер а.
