Патеитво-техийне-кайбиблиотека
О П И С А Н И Е 342854
ИЗОБРЕТЕНИЯ
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ
Союз Соаетскиз
Социалистическил республик
Зависимое от авт. свидетельства №
Заявлено ЗО.XI I.1968 (№ 1293360/23-4) с присоединением заявки №
Приоритет
Опубликовано 22.Ч1.1972. Бюллетень № 20
Дата опубликования описания 19ХП.1972
М. Кл. С 07с 57/14
С 07с 51/54
Комитет по делам иаобретениЯ и открытир при Совете Министров
СССР
УДК 547.462,3(088.8) Авторы изобретения
Б. Р, Серебряков и Л. С. Акимова
Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАЛЕИНОВОГО АНГИДРИДА
Изобретение относится к способам получения малеинового ангидрида, продукта основного органического синтеза.
Известен способ получения малеинового ангидрида путем парофазного каталитического окисления бутиленов над фосфорнованадиевым катализатором, содержащим окись кальция.
Выход 40 — 70 вес. %.
Но известный способ отличается относительно низким выходом малеинового ангидрида.
Предлагают способ получения малеинового ангидрида путем парафазного каталитического окисления бутиленов на фосфорнованадиевом катализаторе с добавкой окиси кремния, желательно в количестве 20 — 80 вес. %. Предпочтительное соотношение ванадия к фосфору равно 1: 1.
Найдено, что эффективный катализатор для синтеза малеинового ангидрида из бутиленов может быть получен при совместном осаждении ванадийфосфорной активной массы (атомное отношение V: Р=1: 1) с коллоидным раствором золя метакремниевой кислоты (силиказолем). При этом содержание SiO в готовом катализаторе может колебаться от 20 до 80 вес. %, но предпочтительны пределы 40 — 60 вес. .
Пример 1. Навеску 14,2 г НзР04 (85 вес. %) смешивают с горячей водой (60 — 70 С), в раствор добавляют при перемешивании 14,3 г ИН4 т/Оз. Полученный раствор
5 выпаривают на водяной бане, высушивают при 100 — 110 С и прокаливают при температуре не выше 400 — 420 С в течение 3 — 4 час.
Полученный катализатор (чистая активная масса) испытывают при температуре 450 С
10 и времени контакта 0,3 сек. Количество бутиленов в исходной смеси 1 об. %. При этом конверсия бутиленов 100 вес. %, выход малеинового ангидрида 60 вес. % .
Пример 2. Навеску 8,55 г ортофосфор15 ной кислоты растворяют в небольшом количестве горячей (70 С) воды. К раствору добавляют при перемешивании 8,67 г ванадата аммония, К полученному раствору приливают при перемешивании 22 л л силиказоля. Рас20 твор упаривают досуха на водяной бане, сушат при 100 — 110 С и прокаливают при температуре не выше 420 С в течение 3 — 4 час.
Полученный катализатор содержит 60 вес. активной массы, Катализатор испытывают
25 при температуре 455 С и времени контакта
1,0 сек. Количество бутиленов в исходной смеси 1,1 об. %. Конверсия 100 вес. %., выход малеинового ангидрида 72 вес.
Пример 3. Катализатор с содержанием
З0 активной массы 40 вес. % готовят по способу, 342854
Предмет изобретения
Составитель Н. Токарева
Редактор Л. Новожилова Техред 3. Тараненко Корректоры: Г. Запорожец и Е. Зимина
Заказ 2186/10 Изд, Ко 935 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прп Совете Министров СССР
Москва, К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2 описанному в примере 2. Количества ортофосфорной кислоты и ванадата аммония равняются соответственно 5,67 и 5,8 г. Количество силиказоля 34 лл. Полученный катализатор испытывают в условиях: а) температура 455 С, время контакта
1,07 сек, содержание бутиленов в исходной смеси 1,08 об. /о. Выход малеинового ангидрида 73 вес. /о при 100 вес, /о конверсии бутиленов; б) температура 455 С, время контакта
0,22 сек, содержание бутиленов в исходной смеси 1,0 об. /о . Выход 78 вес. /о при
100 вес. конверсии.
1. Способ получения малеинового ангидрида путем парофазного каталитического окис5 ления бутиленов на фосфорнованадиевом катализаторе с добавкой окисла с последующим выделением целевого продукта известными приемами, отличающийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, в ка10 честве окисла используют окись кремния.
2. Способ по п. 1, отличающийся тем, что процесс ведут при соотношении ванадия к фосфору в катализаторе, равном 1: 1.
3. Способ по п. 1, отличающийся тем, что
15 окись кремния в катализатор вводят в количестве 20 — 80 вес. /о.
