Способ получения диметилмалеинового ангидрида

 

>. ., О 11 И (: А Н И Е 276943

ИЗОБРЕТЕНИЯ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства ¹

Заявлено 13. V1.1969 (№ 1339092/23-4) с,присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 22 1/11.1970. Бюллетень № 24

Дата опубликования описания 20.Х.1970

Кл. 12о, 21

МПК С 07с 51/16

С 07с 57/14

УДК 547.462.3(088.8) Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

Авторы изобретения

И. Л. Белостоцкая, Б. Л. Молдавский и Г. Д. Беляева

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИМЕТИЛМАЛЕИНОВОГО АНГИДРИДА

Диметилмалеиновый ангидрид (ДММЛ) являеся ценным мономером в производстве полиэфирных смол, присадок к маслам и др.

Известен способ получения ДММА конденсацией пировинограднои кислоты с натрозой солью янтарной кислоты в присутствии уксусного ангидрида. Однако сам процесс конденсации длится в течение 20 — 30 час, в качестве исходного сырья используется дорогостоящая пировиноградная кислота марки «ч» илп

«чда», выход ДММЛ на исходную пировииоградную кислоту составляет . 10 вес. %, выделение ДММА из продуктов реакц:ш представляет собой сложныи процес, состоящий из нескольких стадий.

С целью упрощения процесса, предлагается ДММА получать окислением тетрамет,iëэтилена (ТМЭ) кислородсодержащим газом при 300 — 500 С в присутствии ванадийсодержащих катализаторов. Процесс желателыо вести в присутствии катализаторов, содержащих фосфор.

В результате окисления высаждается кристаллический продукт, состоящий на 98 ф из диметилмалеинового ангидрида. таким образом отпадает необходимость в выделении целевого продукта. Выход ДММЛ в оптимальных условиях достигает 33 вес. Рр. В качестве основных побочных продуктоь образу.ю г я ацетон и уксусная кислота, которые легко улавливаются водой.

Пример 1. Смесь тетраметилэтилена с воздухом. содержащую 1 об. % углеводорода, 5 пропускают с объемной скоростью 4000 час при 400 С через слой силикагельваиадийфосфорного катализатора (соотношение ванадий — фосфор = 1: 1,2) . В поглотителе в виде белы.; кристаллов высаживается диметилма10 леиновый àíгидрид. Чистота продукта 98%, т. пл. 94 С. Выход ДММА на исходный ТМЭ составляет 9.3 nec. %.

П р» м е р 2. Смесь ТМЭ с воздухом, содержащую 0,3 oo. % углеводорода, пропуска15 ют с объемной скоростью 12000 час 1 при

480 С через слой промышленного корундвападиевого катализатора. Выход ДММЛ составляет 11,4 вес. %.

Пример 3. Смесь ТМЭ с воздухом, со20 держащую 0,18 об. ",p ТМЭ, пропускают с объемной скоростью 6000 час 1 при 370"С через слой коруидванадийфосфорного катализатора (соотношение корунд — ванадий— фосфор = 100: 10: 1,5) . Выход ДММЛ 32,6

25 вес. о/о.

Пример 4. Смесь ТМЭ с воздухом, содержащую 0,25 об. % ТМЭ, пропускают с объемной скоростью 6000 час 1 при 320 С через слой корундванадийфосфорного катализатора.

30 Выход ДММЛ 10,8 вес. /о.

276943

Предмет изобретения

Составитель Н. Токарева

Редактор О. Кузнецова

Корректор Л. И. Гаврилова

Заказ 2880/!0 Тираж 480 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, Ж-35, Раушсках наб., д. 4,5

Типография, пр. Сапунова, 2

1. Способ получения диметилмалеиново-о ангидрида, отлича ощийся тем, что, с целью упрощения технологии процеса, тетраметилэтилеп окисляют кислородсодержащим газом при 300 — 500 С в присутствии ванадийсодержащих ка гализаторов с последующим выделением целевого продукта известными приемами.

2. Способ по п. 1, отлича ощийся тем, чго процесс ведут в присутствии катализаторов, содержащих фосфор.