Отеид t

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства «"

М. Кл. С 07f 7!22

Заявлено 14.XII.1970 (№ 1498936 23-4) с присоединением заявки М

Приоритет

Комитет по делам изобретений и открытий ори Совете Министров

СССР

УДК 547.258.11.07 (088.8) Опубликовано 29.IX.1972. Бюллетень ¹ 29

Дата опубликования описания 10.Х.1972

Авторы изобретения

В. В. Поздеев, В. Д, Помещиков и В. Е. Гельфан

Заявитель

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИАЛЛИЛДИБРОМОЛОВА

П р м е р 1. В ампулу загружают 2 г оловянных стружек и 4 лтл бромистого аллила.

Из реакционной смеси удаляют воздух путем вакуумирования при температуре жидкого азота или продувкой реакционной смеси инертным газом и затем ампулу запаивают.

Ампулу с реакционной смесью оставляют стоять при комнатной температуре, периодически встряхивая содержимое. Через несколько дней происходит полное растворение олова с образованием слабо желтоватой жидкости.

После удаления под вакуумом непрореагировавшего бромнстого аллила получают желтоватую вязкую жидкость. ИК- н ЯМР-спектры этой жидкости соответствуют соединсншо дналлилдпбромолово.

Элементный анализ образца, очищенного от следов бромистого аллила, имеет следующий состав:

Найдено: С 19,84; Н 2,92; Br 44,37.

Вычислено: С 19,94; Н 2,77; Br 44,32.

Пример 2. Процесс ведут так же, как по примеру 1, но реакцшо проводят в поле ионизирующего излучения. В этом случае индукционный период сокращается с нескольких

30 дней до неско",ькнх часов. Выделенный проИзвестен способ получения диаллилдибромолова, заключающийся в том, что металлическое олово подвергают взаимодействию с бромистым аллилом в присутствии каталитических добавок — хлорной ртути и третичного амина. Процесс ведут в среде кипящего толуола, целевой продукт выделяют известными приемами. Выход 50%.

Однако указанный способ имеет сравнительно низкий выход целевого продукта, большую загрязненность его непрореагировавшим оловом, которую не удается регенерировать из-за образования в ходе реакции значительного количества смолистых веществ, и сложность технологии процесса. Цель изобретения — упрощение технологии процесса, увеличение чистоты и выхода целевого продукта. Это достигается тем, что процесс ведут в инертной атмосфере.

Кроме того, с целью сокращения индукционного периода процесс ведут в поле ионизирующего излучения.

Получаемый целевой продукт весьма нестоек и при хранении на воздухе быстро полимеризуется. Поэтому желательно проводить реакцию в запаянных ампулах, в которых образовавшийся продукт может храниться длительное время.

Реакция протекает в течение нескольких дней при комнатной температуре без образовання каких-либо смолистых веществ. Основной примесью в реакционной массе является избыточный бромнстьш аллнл.

352904

Составитель О. Смирнова

Техред Л. Богданова

Корректор А. Васильева

Редактор Н. Воликова

Заказ 3458/5 Изд. № 1369 Тираж 406 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР

Москва, K-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2 дукт по своим свойствам не отличается от продукта, полученного по примеру 1.

Предмет изобретения

1. Способ получения диаллилдибромолова взаимодействием металлического олова и бромистого аллила, отличающийся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, увеличения чистоты и выхода целевого продукта, процесс ведут в инертной атмосфере.

2. Способ по и. 1, отличающийся тем, что, с целью сокрашения индукционного периода, процесс ведут в поле ионизирующего излучения.