Способ получения щелочных амидов
зн, ОПИСАНИЕ
ИЗОБРЕТЕН Ия
К ПАТЕНТУ
356848
Союз Советских
Социалистических
Республик
Зависимый от патента №вЂ”
Заявлено 03.VII.1969 (№ 1344227/23-4)
Приоритет ЗХП.)9б8, № 15775б, Франция
М. Кл. С 07f 1/00
Комитет по пенам изобретений ll открытий при Сонете Министров
СССР
Опубликовано 23.Х.1972. Бюллетень № 32
УДК 547.233.07(088.8) Дата опубликования описания 20. т/1П,1973
Автор изобретения
Иностранец
Анри, Мари Норман (франция) Иностранная фирма
«Рон-Пуленк СА» (Франция) Заявитель
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩЕЛОЧНЫХ АМИДОВ
Изобретение относится к способам получения щелочных амидов.
Известен способ получения метиламида лития реакцией метиламина с металлическим литием. Однако, в описанном способе продолжительность реакции 8 дней при комнатной температуре, а при быстром нагревании до
70 С образуется корка метиламида лития.
С целью упрощения процесса и повышения выхода конечного продукта применяют гексаметилфосфотриамид и ароматический углеводородд.
Способ заключается во взаимодействии щелочных металлов с аммиаком или амином в среде гексаметилфосфотриамида в присутствии ароматического углеводорода. Щелочные металлы (обычно литий, натрий или калий) чаще всего используют в виде нитей, лент или гранул. Амины, участвующие в данной реакции, должны иметь хотя бы один атом водорода, связанный с азотом. В качестве ароматических углеводородов целесообразно использовать, например, бензол, толуол, ксилол и другие алкилбензолы.
Температура реакции меняется в значительных пределах в зависимости от свойств реагирующих веществ. Обычно она находится в пределах от — 30 до + 50 С, предпочтительно от — 30 до +30 С. Иногда целесообразно начинать реакцию и при более высокой температуре, достигающей 70 С.
При м ер. В колбу объемом 250 смз, снабженную механическим смесителем, термомет10 ром и системой циркуляции сухого азота помещают 0,8 г прокатанного лития, 25 см бензола, 0,15 молей моноамида и 25 смз гексаметилфосфотриамида. Производят перемешивание, Как только температура массы достига15 ет 2 — 3 С и масса оказывается окрашенной, охлаждают, продолжая перемешивание до температуры — 5 — 10 С. Литий растворяется через несколько часов, и получается светлокрасный раствор.
20 Полученный раствор применяют для уже известных реакций с одним или двумя последовательными реагирующими веществами.
Приведенная таблица иллюстрирует применение щелочных амидов, 356848
Реагирующее вещество
Получаемый продукт
Амид
Второе в необходимом случае
Первое
Ме! и — Bul >-жни
СЗ-мнь1
Et NLl
0гО
Р пВг
СНО
Ме2С
СН2Р
MECH-CH=N <. .0PhCH2Cl
Et2NLt (.1 о=C
5 hfe
ХЕт2
u=-С"
, NMe 2
Е1гИИ
OF%
o=C
С1 г () сг
l4EA ., EtãNLi
OEt
О=C
OEt
u=C
МЕт, Et,NLi
Е t 2NCH2C=— .С
НО
Et N — СНг — СВг=СНг
Et ИИ
PhCH=CHPh
ИСНгс (ЬоРг),% (n — Bu)äND
РгО (n — Вп)гNI i г Также образуется N, N-ди (и-бутил) циклогексиламин.
Предмет изобретений целью уйрощения йрбцесса и йОвыгцения выхода конечного продукта, процесс проводят в среде гексаметилфосфотриамида и ароматического углеводорода.
Составитель И. Гудкова
Техред Л. Богданова Корректор М. Гарцевич
Редактор Г. Мозжечкова
Заказ 2282/6 Изд. № 270 Тираж 406 Подписное
ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий при Совете Министров СССР
Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5
Типография, пр. Сапунова, 2
Спосоо получения щелочных ам идов взаимодействием щелочного металла с амммиаком или амином, отличающийся тем, что с
< )-н-ме
<„ >NHBu
<, )-8HD
PhNEt2
1 Щ (0 м Рэ о Я о. ч и о о о
Я гг
Ж j» г;
И о а>
М «4 о о +
И -»
