Способ получения диферроценилкетимина

Авторы патента:

ПЕРЕВАЛОВА Э.Г.

РЕШЕТОВА М.Д.

C07F15/02 - соединения железа

Ф..r.Jhh»4 41%i,н и Ъ

O Г! И С .А Н И Е ()323013

ИЗОБРЕТЕНИЯ (риа» f ààå»èàþ» 1

Социалистических

Республик

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТИЛЬСТВУ (6l ) Дополнительное к авт. свнд-ву(22) Заявлено 04.06.70 (21) 1445684/23-04 (5! )М. Кл.

С 07 F 15/02 с присоединением заявкн МвЂ”

Гееударетеенный комитет

СССР ла делам наебретеннй и еткрмтнй (23 ) П рнорнтетвЂ”

Опубликована 30.10.80. Бюллетень М 40 (53) УД К 547.257. .2.07(088.8) Дата опубликования описания 02.11.80 (72) Авторы изобретения

Э. Г. Перевалова и М. Q. Решетова

Московский ордена Ленина и ордена Трудового Красного

Знамени государственный университет им. М. В. Ломоносова (73) Заявитель (54) СПОСОВ ПОЛУЧЕНИЯ ДИФЕРРООЕНИЛКЕТИМИИА!

Изобретение относится к способу получения нового соединения - диферроценилкетимина, которое может найти при менение в промышленности.

В органической химии известен способ получения кетиминов, заключающий- и ся в roM, что нитрил подвергают взаимодействию с металлорганическим соединением, полученный продукт подвергают омылению и выделяют известными приемами. 10

Предлагается способ получения дифер роценилкетимина, заключающийся в том, что ферроцениллитий подвергают взаимодействию с цианоферроценом с последующими омылением полученного соединения и выделением целевого продукта извест ными приемами. Выход 70-80%. Полученное соединение устойчиво к гидропизу в течение длительного времени.

Пример . Реакцию проводят в атмосфере чистого сухого азота в четырехгорлой колбе, снабженной мешалкой, холодильником, капельной воронкой и

2 трубкой для подачи азота. К 5,8 г (0,828 моль} мелконарезанного лития в 300 мл абсолютного эфира в атмосфе ре азота медленно прибавляют 44,4 мл (0,41 моль) бромистого бутила в 40 мл абсолютного эфира. Колбу охлаждают ледяной водой и прибавление ведут с та кой скоростью, чтобы эфир медленно кипел. После окончания прибавления бромистого бутила (1-1,5 ч) реакционную массу перемешивают 1 ч при комнатной: температуре и (в атмосфере азота) фиды» руют через частую медную сетку во вта рую колбу, наполненную азотом и содер жащую 61,4 г (0,33 моль) ферроцены s

200 мл абсолютного тетра гидрофурана.

Реакционную смесь перемешивают 4 ч при хомнатной температуре, прибавляют суспензию 1.8,9.г (0,09 моль) <иапо ферроцена в 400 мл абсолютного эфира, перемешивают еще 1 ч и оставляют йаночь. На следующий день к смеси при бавляют 300 мл холодной воды, орсини» ческий слой упаривают под вакуумом, оа

323013 ф делить 3 г диферроценилкетиминя. Общий выход 26,8 г (75,1% от теоретического).

Найдено%: С 63,65; 63,90; Н 4,95;

4,73; F6 27,94; 27 63; 8 3,58; 3 56.

С-„ Н„, Fe М .

ВычисленоЛ: С 63,51; Н 4,82;

Fe 28,12; Я 3,53.

3 лаждают, осадок отфильтровывают, промывают водой и высушивают.. Непрореагировавший ферроцен отделяют экстракци ей осадка петролейным эфиром в аппара те Сокспета. Из раствора выделяют

48,2 г ферроцена, содержащего наиболь шее количество дифферроценилкетимина, который трудно отделить от исходного ферроцена. Ферроцен без дополнительной очистки снова может быть испопьзован,в данной реакции. Остаток в аппарате Сокслета перекристаллизовывают из бензола, получают 23,8 г (66,7% от теоретического, считая на взятый цианоферро»

ueH) диферроценилкетимина, т. пл. . 180,5-181,5 С. Из маточного раствора после перекристаллизации имина высаживанием эфиром можно дополнительно выФормула изобретения

Способ получения диферроценилкетимина, отличающийся тем, что ферроцениллитий подвергают взаимодействию с цианоферроценом с последуюшими омылением полученного r îåäèíåíèÿ и выделением целевого продукта известными приемами.

Составитель О. Смирнова

Редактор Е. Месропова Тех д H.Êîâàëåâà Ко ектор И. Муска .Заказ 7835/74 Тираж 495 Подписное

ВНИИПИ Государственного комитета СССР по делам изобретений и открытий

113035, Москва, Ж-35, Раушская наб., д. 4/5

Филиал ППП Патент, г. Ужгород, ул. Проектная, 4

Способ получения производных бис-(перфтор- алкенгалоид) железа // 291921

Способ получения пропаргилового эфира п-ферроценилфенола // 276045

Способ получения алкильных производныхферроцена // 187806

Способ получения комплексной соли ферроксалата аммония // 91074

Способ получения растворимой модификации ферро-танната // 33152

Способ получения антихлорозного препарата // 2100365

Изобретение относится к способам получения металлоорганических соединений, в частности щелочерастворимого комплекса железа с лигносульфонатами

Полифторированные дииминаты металлов в качестве предшественников для металлизации различных твердых поверхностей и для получения металлических зеркал // 2146260

Мостиковый мю-оксо-перхлородиферрат (iii) тетраалкиламмония и способ его получения // 2149142

Изобретение относится к синтезу мостикового мю-оксо-перхлородиферрата (III) тетраалкиламмония общей формулы [R4N]3[Fe2Cl7O], где R - низший алкил, и к способу получения мостикового мю-оксо-перхлородиферрата (III) тетраалкиламмония, обладающих свойствами несобственного сегнетоэлектрика

Способ получения щелочерастворимого хелата железа // 2165936

Изобретение относится к способам получения щелочерастворимых хелатов железа и может быть использовано, например, в сельском хозяйстве в качестве защитных средств и в ветеринарии

Комплексное соединение, содержащее макроциклический тетрадентатный лиганд, хелатный комплекс и промежуточное соединение для получения макроциклических тетрадентатных соединений // 2173322

Изобретение относится к новому устойчивому комплексному соединению, содержащему макроциклический тетрадентатный лиганд, имеющий структуру формулы I, где R1 и R2 имеют одинаковые или различные значения, являются связанными или несвязанными и каждый выбирается из группы, состоящей из водорода, галогена, метила, CF3 и, если они связаны, циклопропила, циклобутила, циклопентила или циклогексила, являются пространственно и конфармационно затрудненными, так что окислительная деградация комплекса металла в соединении ограничена, когда комплекс находится в присутствии окисляющей среды, Z представляет собой устойчивый к окислению атом, являющийся металлокомплексообразователем, выбираемый из азота и кислорода, Х представляет собой устойчивую к окислению функциональную группу, выбираемую из О или NRs, где Rs представляет собой метил, фенил, гидроксил, оксильную группу, CF3 или CH2CF3, R3, R4, R5 представляют собой фрагменты, соединяющие соседние атомы Z, содержащие структуры, описанные в формуле изобретения

Способ получения ферроцена // 2188826

Изобретение относится к области получения металлоорганических соединений, а именно бис-циклопентадиенилжелеза (ферроцена)

Способ получения железосодержащего препарата для лечения и профилактики железодефицитной анемии у животных // 2193565

Изобретение относится к области ветеринарии

Способ сополимеризации 1-олефинов, способ полимеризации этилена // 2203909

Изобретение относится к способам полимеризации 1-олефинов, в которых могут быть использованы каталитические системы и которые включают азотсодержащие соединения переходных металлов, включающие структурное звено, представленное формулой (В), где М обозначает Fe (II), Fe (III), Ru (II), Ru (III) или Ru (IV), Х обозначает атом Cl или Вr, Т обозначает состояние окисления переходного металла М, а b обозначает валентность группы Х, значения каждого из R1, R2, R3, R4 и R6 независимо друг от друга выбирают из водорода, метила, этила, н-пропила, н-бутила, н-гексила, н-октила, и значения каждого из R5 и R7 независимо друг от друга выбирают из фенила, 1-нафтила, 2-нафтила, 2-метилфенила, 2-этилфенила, 2,6-диизопропилфенила, 2,3-диизопропилфенила, 2,4-диизопропилфенила, 2,6-ди-н-бутилфенила, 2,6-диметилфенила, 2,3-диметилфенила, 2,4-диметилфенила, 2-трет-бутилфенила, 2,6-дифенилфенила, 2,4,6-триметилфенила, 2,6-трифторметилфенила, 4-бром-2,6-диметилфенила, 3,5-дихлор-2,6-диэтилфенила и 2,6-бис(2,6-диметилфенил)фенила, циклогексила и пиридинила

Способ получения диметилдитиокарбаматов металлов // 2215743

Изобретение относится к нефтехимии, конкретно к производству диалкилдитиокарбаматных ускорителей вулканизации каучуков

Двухкомпонентный нанесенный катализатор полимеризации этилена, способ его приготовления (варианты) и способ получения полиэтилена с использованием этого катализатора // 2248374

Изобретение относится к области химической промышленности, в частности к созданию двухкомпонентных гетерогенных нанесенных катализаторов полимеризации этилена