Способ получения дийодэтилата ди-1,3-(n-пипepидил)- пpoпahoлoboгo эфира сс-

 

!

1 л

О П И C А Н И Е 360343

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВЙДЕТЕПЬСТВУ

Союз Советскил

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства №

Заявлено 24.Х11.1965 (№ 1045202/31-16) M. Кл. С 071 13/00

А 611< 27/00 с присоединением заявки ¹

Приоритет

Опубликовано 28.Х1.1972. Бюллетень № 36

Дата опубликования описания 2.Х.1973

Ко литет по пелли изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 615,45:615.785.3 (088.8) Авторы изобретения А. П. Арендарук, А. П. Сколдинов и Д. А. Харкевич

Заявитель Институт фармакологии и химиотерапии Академии медицинских наук

СССР

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ДИЙОДЭТИЛАТА ДИ-1,3(N-ПИПЕРИДИЛ);ПРОПАНОЛОВОГО ЭФИРА а-ТРУКСИЛЛОВОЙ

КИСЛОТЫ (АНАТРУКСОНИЯ) Предмет изобретения

Иззвестны способы получения бисчетвертичных солей бисалкаминовых эфиров а-труксилловой кислоты, которые предусматривают взаимодействие 1 моль хлорангидрида а-труксилловой кислоты в бензоле с 4 моль соответствугощего аминоалканола с последующей обработкой образующегося бисаминоэфира галоидным алкилом.

В предлагаемом способе взаимодействию подвергают дихлорангидрид а-труксилловой кислоты и 1,3-(N-пиперидил)-пропанол в дихлорэтановом растворе при температуре не выше 10 C. В реакцию вводят 1 моль дихлорангндрида а-труксилловой кислоты и 2 моль

1,3-(N-пиперидил)-пропанола.

Пример. Раствор дихлорангидрида а-труксилловой кислоты, полученной из 29,6 г атруксилловой кислоты в 200 мл дихлорэтана, приоавляют при температуре не выше 10 С к раствору 30 г 1,3-(N-пиперпдил)-пропанола в 150 лгл дихлорэтана, после чего смесь перемешивают 1,5 — 2 час при комнатной температуре и оставляют на 12 — 15 час. Затем при температуре пе выше 10 С прибавляют 100 мл воды, отделяют водный слой и экстрагируют дихлорэтановый раствор тремя порциями по

50 мл 5%-ной серной кислоты и один раз

50 мл воды. Экстракты объединяют, обрабатывают 5 г угля, фильтруют и подщелачивают

25%-ным аммиаком до рН 9 при температуре не выше 10 С. Выделившееся густое масло при охлаждении и растирании загористаллизовывается. Осадок отфильтровывают, растирают со 100 мл охлажденной до 5 — 10 С воды, промывают ею и сушат над фосфорным ангидридом. Получают 43,6 г (80,го от теоретического количества) ди-1,3- (N-пнперидил) -пропанолового эфира а-труксилловой кислоты, т. пл.

64 — 65 С. Смесь полученного основания, 100 мл метанола и 85 г йодистого =,ï ëà в те. чение 10 час нагревают на водяной бане и

10 загем еще 10 — 15 час выдерживают при 0 С.

Выпавшие кристаллы отфильтровывают, промывают ацетоном и перекрнсталлпзовывают с углем из водного спирта. Получают 44 9 г (65,5% от теоретического количества) ана15 труксония, т. пл. 217 — 219 С.

1. Способ получения дийодэтилата "»-1,320 (Ni-ппперидил)-пропанолового =- фира а-труксплловой кислоты (анатруксоння), отлггчгггогггггйся тем, что дцхлорангпдрид а,-труксилловой кислоты подвергают взаимодей-твию с 1,3(1 1-пиперидил) -пропанолом в дихлорэтановом

25 растворе при температуре це выше 10 С, после чего бисаминоэфир превращают в дпйодэтилат известными приемами.

2. Способ по п. 1, отлггчагогггпйся тем, что исходные компоненты берут в следующем мо30 лярном соотношении: 1 моль ди. лорангхидрида а-труксилловой кислоты с 2 лго.гь 1,3-(N-пиперидил) -пропанола,