Способ получения хлорпроизводных фенилтрнхлоргермлна
С П И С А Н К E З646В
Q!Q3 Ссаетскив
Сскиалистически
Республик
К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВ;
Зависимое от авт. свидетельства ¹
М. К,1. С 07! 7/00
Заявлено 03Л11.1971 (№ 1630022/23-4) с присоединением заявки ¹
Приоритет
Ксмитет лс делам иаобретений и откр!!тий
Ари Сввете Министрса
СССР
У, (!, 547.246.07(088.8) Опубл!!ковано 28.ХИ.1972. В!0,1,1стс п ¹ 5 за 1973
Дата опуоликования описания 28,11.1973."1 втор ы пзобр. т! !и!!!
1. В. Моцарев, В. И. Зеткин, В. T. Иншакова, I .. Р. Розеноерг и Л. Д. С стор:I
Заяви!тсль
СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ХЛОРПРОИЗВОДНЫХ
ФЕНИЛтРИ ХЛОРГНЧИНА
Изобретение относится к новому способу получения хлорпроизводных фенилтрихлоргермана общей формулы
С„1I;, „XQGcCl где Х вЂ” — хлор, и= l — 3, которые применяются в синтезе полимеров.
Известен способ получения п-хлорфенилтрихлоргермана взаимодействием трихлоргермана с п-дихлорбензолом при 550 С с выделением целевого продукта известными приемами. Выход целевого продукта 11,5%. Недостатками такого способа являются сложность его проведения и очень низкий выход конечного продукта.
С целью увеличения выхода целевого продукта по предлагаемому спосооу фенилтрихлоргерман подвергают взаимодействию с хлором в присутствии катализатора, например хлорного железа, с выделением целевого продукта известными приемами.
Процесс желательно вести при нагревании до 70 — 75 С.
Выход целевого продукта 60%.
По предлагаемому способу можно получить пе описанные в литературе ди- и трихлорпроизводные фепилтрихлоргермана. Способ прост и удобен в работе.
П р п м е р 1. Получение мопохлорфеннлтрпхлоргеох!апа.
В стеклянную колбу (высотой 200 л. ., дпа,!0Tð0ì 20 !!.!!), снабженцу!О обратным пири5 кОп!з! Al хо 10. н !blI I I!,Î i!, Оа РОО сРОс! (cTcl . !EIIII!!5I пористая п.!астпнка) для подачи хлора и ! ср.. О:; стром,:.ÿ-..ãðóæàþò смесь 40 г (0,156 л!О.ть) фенилтрпхлоргермапа н 0,4 г xë,îðíîãî железа (1%) и затем прп 70 — 75 С в те!e!II:с тр 1 час в нее юдают сухой газообразный хлор со скоростью 10 г час .(молярное отношение
С,Н„-GeCl;,: Cl. 1: 1) . Далее реакционную смесь прод1 GRIOT сухим возд хом для 1 далення кислых газов (Сlа н HCl) н из продуктов реакции
15 перегонкой в вакууме (10 ль!! рт. ст.) выделяю г 1 г непрорсагнровавшего фепплтрнхлоргермана EI 19,3 с н !тдкостн (T. кнп. 117 — 118 !, d; 1,6891, и- о 1,5700), которая по данным элементарного анализа отвечает монохлорфс20 ш!лтрихлоргер ману.
Выход 60% от теории (на пепрореагнровавшнй фспилтрихлоргерман) .
Пример 2. Получение ди- и трпхлорфе25 пплтрнхлоргермапов.
Хлорировапне феннлтрихлогермана до дни трихлорпроизводных проводят в условиях примера 1, но соответственно увеличивают количество пропускаемого хлора, ЗО Получают дихлорфеннлтрнхлоргермап, (14 б 1 ц
СосT н.нт»1» О. СM»0»câ» ! о. рез 3. Таран»»ко
Корректор»с Л. Бааылама н А. Степанова
1 »ë»êòîð 3. Горбунова :. каа "В1 19 зл. М> 105 Те1раж 523 Г1одниеное :!111111Г!1(1;о., »тета; <; .;сная с об1татон»11 н открыт»я нрп Со»осе iV! шстров СССР
Х1»екв:» /(,-,:э, 1», н!екав» н», н. -1 о
Т1».ограс1»1».: р. C.а»унана, 2 т. кнп. 143 — 145 С/10 л»1 рт. с т., d,- 0, 1,7862, пр 1,5872, выход б1,4% и трихлорфенилтрихлоргерман, т. пл. 52 — 53 С (из эфира), выход 58 4/, о.
Предмет изобретения
1. Способ получения хлорпроизводных фепилтрихлоргермана общей формулы
C,„-Нв»Х„(зеС1а где Х вЂ” хлор; и==--! — — 3, отлича!ощийся тем, что, с целью увеличения выхода целевого продукта, фен11лтрихлоргерман подвергают взаисмодействию с хлором в нрисутстзии катализатора, например хлорного железа.
2. Способ но и. 1, oT;,à<êàîè(àé1ñ. 1 тем, что процесс ведут при нагревании до 70 — 75 С.
