Всесоюзная'р;пчш-',^'-2ii?^'

 

ОПИСАНИЕ

ИЗОБРЕТЕНИЯ

К АВТОРСКОМУ СВИДЕТЕЛЬСТВУ

Союз Советских

Социалистических

Республик

Зависимое от авт. свидетельства № Заявлено 11.Ч.1971 (№ 1 656542/26-25) с присоединением заявки №

Приоритет

Опубликовано 22.11.1973. Бюллетень № 12

Дата опубликова

М. Кл. G 01п 31/08

В Old 15,08

Комитет по делам изобретений и открытий при Совете Министров

СССР

УДК 543.544(088.8) Авторы изобретения А. А. Дацкевич, М. Б. Мошииская, С. Э. Симонгауз, В. П. Толстобров, Л. И. Померанц и В. Н. Бутюгин

Всесоюзный научно-исследовательский и проектно-конструкторский институт комплексной автоматизации нефтяной и газовой промышленности и Всесоюзный научно-исследовательский институт геофизических методов разведки

Заявители

СПОСОБ ГАЗОХРОМАТОГРАФИЧЕСКОГО АНАЛИЗА СМЕСЕЙ

ВЕЩЕСТВ

Изобретение опносится к а наливу газовых смесей методом хроматографии и может быть иопользовано в случаях экспреос-а нализа для веществ, содержащих компоненты с большим диапазоном температур кипения. Известный опособ анализа смесей содержит следующие операции.

В газоанализатар, состоящий из двух каналов, имеющих по одному дозатору, по одной хроматоцрафической колонке и по одномулламенно-ионизационному детектору, одновременно вводят два потока газа-носителя (пламенно-ионизационные детекторы, установленные в двух каналах газоа нализатора, образуют дифференциальный детектор, в котором одна из горелок уцравляется прямоугольными электрическими импульсами).

Изменение ширины управляющих импульсов уравновешивает любое различие в выходном сигнале между двумя парелкам и, возникающее вследствие вымывания из хроматацрафических колонок остатков адсорбираванных компанентов oI предыдущих опытов. В рекультате вырабатывается постоянный выходной сигнал дифференциального ионизационного детектора.

Одновременно вводят пробу анализируемого газа в оба канала,,п ри элюиравании компонентов из хроматографических колонок изменяют расход IIIQTOKDB и температур мроматапрафических колонок так, чтобы потоки через гарелки были когеренгны. Измеряют свойства элюента, выходящего из пер вой и второй колонок, воспроизводя различие свойств в различ ных выходных сигналах, |вырабатываемых дифференциальным ионизационным детектором.

10 Известный способ не обеспечивает уменьшения фонового сигнала, вырабатываемого при программированном нагреве колонок, так как в нем не предусмотрена операция компенсации фонового сигнала детектора в процессе

15 анализа, Кроме таго, дозирование пробы одновременно в два канала требует дополнитель.ных затрат, времени на подготовку хроматографа к следующему циклу анализа.

Цель изобретения — союращение времени

20 цикла анализа и стабилизация нулевой линии регистрируемого оипнала, т. е,,повышение точности.

Цель достигается тем, что анализируемый газ попеременно вносят в!потоке:газа-носите25 ля в две хроматографичеокие колонки, .которые поочередно на гревают и охлаждают по единой программе, à!по полученному результирующему сигналу с двух под 371508 соединенных к этим колонкам пламенно-ионизационных детекторов судят о концентр ации компонентов в анализ|ируемой смеси без региспрации фоновых оипналов, вырабатываемых детекторами в результате нагрева и охлаждения колонок в процессе анализа.

На чертеже п1риведена блок-схема хроматермографа, с помощью которопо реализуется предлагаемый способ.

Хроматермограф состоит из доз ирующего устройства 1, имеющего дозируемый объем 2, соединенный с кра|ном 8 для переключения газовых,потокав. К крану 8 |подсоединены две хроматогр@фические колонки 4 и 5, которые соединены с двумя;пламенно-ионизационными детекторами б и 7. Оба пламенно-ионизационных детектора |по параллельной схеме электрически подключены к одноканальному регистратору 8. Хроматермограф снабжен устройствами 9 и 10, осуществляющими соответственно нагрев колонок 4 и 5 электрическим током и их охлаждение. Дозирующее успройство 1, кран 8 и устройства 9 и 10 связаны с автоматическим командоа ппаратом 11.

Анализ газовых смесей производят следующим образом.

Смесью газов, извлекаемой из бурового раст(вора, заполняю т доз ируемый объем 2. Затем с помощью дозирующего устройства 1 подают отобранную пробу в,потоке газа-носителя через кран переключения газовых потоков в колояку 4 (5). Подачу анализируемой пробы осуществляют папе ремеано в каждую колонку,по единой программе, задаваемой ко мандоаппаратом 11. При подаче цробы в колонку 4 последнюю с помощью устройства 9 нагревают.:В это время х роматографичeскyю колонку 5 охлаждают. Разделенные компоненты из колонки 4 поступают в детектор 7. Вырабатываемые детектором 7 сигналы, соответствующие концентрации газовых компонентов в анализируем ой пробе, регистрируют на репистраторе 8, а фоновый сигнал, положительный IIIo знаку, вырабатываемый этим же детектором вследствие повышения температуры колонки 4, ком пеноируют фоновым сигналом, оприцательным по знаку, вырабатываемым детектором б вследствие охлаждения колон ки

5. После фиксирования последнего ком понен10 та детектором 7 вносят пробу анализируемого газа в IKQJIQHку 5 и цикл анализа повторяют.

Таким оРразом, регистратор 8 фиксирует результирующий си пиал обоих детекторов.

По результирующему зарегистр и рованному

15 сигналу с детекторов б и 7 судят о концентрации компонентов в анализируемой смеси без регистрации |фоновых оипналов,,вырабатываемых в детекторах в результате нагрева и охлаждения хроматографических колонок

20 в п роцеосе анализа.

Предмет изо бретения

Способ газохроматогра!фического анализа

25 смесей веществ, заключающийся IB разделении пробы анализируемой смеси в двух параллельных газовых потоках, проходящих через разделительные колон ки, нагреваемые и охлаждаемые iIIO программе, детектировании

30 компонентов смеси |на,выходах из колонок и дифференциальной регистрации сигналов, полученных при детектировании каждой линии, отличающийся тем, что, с целью повышения точйости анализа .и сокращения в ремени

35 IlEKJIB, анализируемую смесь попеременнонводят в каждый из потоков таким образом, что ввод пробы и напрев одной колонки производят си нхронно с охлаждением другой колонки, а оитналы с обоих детекторов суммируют

40 на одном регистраторе.

371508 аз -носилт

Янал руЕм газ злу,г д

Составитель Л. )Каркова

Редактор И. Орлова Техред Л, Богданова Корректоры: Н. Луковцева и М. Коробова

Заказ 1323/4 Изд. № 1217 Тирам< 755 Подписное

ЦНИИПИ Комитета по делам изобретений и открытий прн Совете Министров СССР

Москва, 7К-35, Раушская наб., д. 4/5

Типография, пр. Сапунова, 2